锆铝基柱撑蒙脱土的制备研究

以钠基蒙脱土为原料,采用共聚法合成锆铝基柱撑蒙脱土,并研究不同锆铝摩尔比例和不同NaOH的量对柱撑蒙脱土制备的影响。XRD研究表明,当锆铝摩尔比例为1：6、加入70ml0．4mol／LNaOH时,可得到（001）面网层间距达1．9343nm的锆铝基柱撑蒙脱土。通过FT—IR发现,锆铝聚合羟基阳离子进入蒙脱土层间,形成Si-O-Al和Si-O-Zr。对柱撑前后蒙脱土的比表面积和孔径结构进行分析,发现锆铝基柱撑蒙脱土具有较大的比表面积,较为均匀的孔径分布,是一种合适的催化和吸附材料。     

铝基柱撑蒙脱石的国内外研究进展

铝基柱撑蒙脱石作为一种新型的多孔材料是当前研究的热点之一。其具有大的比表面积，大小可调的孔径及强的化学活性而成为性能优异的吸附剂和催化剂。显示了其在石油化工和环保等领域的应用潜力。全面综述了当前铝基柱撑蒙脱石的制备。性能表征及其应用等方面的研究进展。     

锆基柱撑蒙脱石研究进展

锆基柱撑蒙脱石是近年来多孔材料研究的热点之一。由于大的比表面积、层间距以及孔容积,而具有良好的吸附与催化性能。近年来,锆基柱撑蒙脱石的研究进展主要集中在多种复合柱撑蒙脱石的制备,其应用多在有机物、重金属吸附和催化有机反应等方面,而对柱撑机理、层间结构的研究较少,有待深入。     

有机-无机柱撑蒙脱石的制备与脱硫性能

用钠化改性的蒙脱石为基质,采用超声波法合成了具有一定比表面积的十六烷基三甲基氯化铵(HDTMA-Cl)-锌铝柱撑蒙脱石。以有机-无机复合柱撑蒙脱石为负载基质,制备以锌、铜、锰复合氧化物为活性组分的脱硫剂,采用X射线粉末衍射(XRD)和比表面积测定(BET)对其进行表征。以天然气中的硫化物(H2S、CS2、COS等)为脱除对象,对制备的脱硫剂进行脱硫实验,根据出口硫化物质量含量探讨了在不同的复合柱撑蒙脱石负载基质用量、温度、压强及空气流速条件下,使用所制备脱硫剂对脱硫实验效果的影响。对脱硫效果进行对比,认为复合柱撑蒙脱石负载基质的用量占脱硫剂的30%时脱硫效果好。脱硫最佳工艺条件为:脱硫温度为250℃,压强为1.0 MPa,空速为1000 h-1。     

柱撑蒙脱石制备与表征

本文采用多种方法制备keggin离子，并探索出制备稳定keggin离子的适宜酸碱度，用此柱化剂制备出层间距为2．4～2．5nm的柱撑蒙脱石。应用X射线走向衍射技术、红外光谱、差热分析对往撑蒙脱石进行表征，用BET、吡啶吸附考察了其表面物理化学性质。结果表明，用Keggin离子制备出的柱撑蒙脱石其层间距在自然状态下为2．4～2．5nm，350C灼烧，层间距稳℃定在1．8nm，且具有耐热性能好、较大的比表面积和较强的Lewis酸位中心等特点．     

柱撑剂中Al3+形态转化对柱撑蒙脱石微结构的影响

以钠基蒙脱石为原料,结合电位滴定曲线及特征临界点,将Al3+的转化划分为4种形态,并制备相应的柱撑蒙脱石。并采用X射线衍射分析、红外光谱分析及热分析对各柱撑蒙脱石进行表征,研究各柱撑蒙脱石的微结构变化及热稳定性。结果表明,Ⅲ区柱撑蒙脱石层间距d(001)值由原矿的12. 408 1 nm增加到18. 317 5 nm,同时,Ⅲ区柱撑蒙脱石Si—O伸缩振动峰强度减弱较明显,在542℃附近的蒙脱石八面体结构的脱羟基反应与原矿相比向低温区发生偏移,说明Ⅲ区柱撑蒙脱石发生了成键反应且柱撑效果最佳。     

Fe-Al复合柱撑剂制备及对丁基黄药的吸附行为

由于蒙脱石独特的层状结构和离子交换能力,使其在污水治理领域具有良好的应用前景。本文使用共聚法制备Fe-Al复合柱撑蒙脱石（Fe-Al-MT）,采用XRD、比表面积孔径分析仪和SEM等进行表征分析,并探究了Fe-Al-MT对选矿废水中丁基黄药的吸附效果。试验结果表明,当Fe-Al复合柱撑蒙脱石中n(Fe³⁺)/n(Al³⁺)=1﹕5时,Fe-Al-MT的层间距达到1.913nm,比表面积为226.65m²/g,柱撑效果最佳。在Fe-Al-MT用量为6g/L,温度为40℃,p H=5的条件下,Fe-Al-MT对丁基黄药的去除率最高达到84.16%。根据Fe-Al-MT对丁基黄药的吸附作用研究表明该反应更符合Langmuir等温线模型,表明吸附过程属于单分子吸附。吸附动力学分析表明该吸附过程主要以化学吸附为主,符合二级动力学。     

柱撑粘土的晶体结构模型

根据X射线衍射、电子探针等实验数据综合分析和理论计算，讨论了柱撑基团[Al13O4(OH)24(OH2)12]^7 和[Ti20O32(OH)12(OH2)18]^4 在粘土矿物结构单元层层间的分布，铝基和钛基的笼状离子作用范围分别相当于粘土矿物的10个和6个晶胞。羧基铝柱撑蒙脱石层间孔道高度为0.9-1.2nm，直径为1.5nm；理论孔道率为84％，有效孔道率为56％。钛基柱撑蒙脱石的层间孔道高度为1.34-1.60nm，直径为1.0nm，理论也道率为75％，有效孔道率为50％。根据柱撑离子基团的两种类型，可把柱撑粘土分为Keggin型柱撑粘土和Dawson型柱撑粘土。     

TDTMA+-柱撑蒙脱石吸附硝基苯的实验研究

以阳离子表面活性剂(十四烷基三甲基溴化铵,TDTMBA)为柱撑剂,在不同浓度条件下(0.2 CEC～2.5 CEC)制备了一系列柱撑蒙脱石,并通过XRD对有机蒙脱石进行表征,研究季铵盐离子在层间的排列结构.同时针对TDTMA -柱撑蒙脱石对硝基苯的吸附进行研究.实验结果表明,吸附去除率受硝基苯的初始浓度、反应时间等因素的影响,而与pH值没有太大的关系.经过柱撑改性后,粘土对硝基苯的吸附能力较原土有了明显的提高.随着层间柱撑浓度的增大,柱撑蒙脱石对硝基苯的吸附量也增大.另外钙基蒙脱石和平卧双层,倾斜单层以及倾斜双层的结构的TDTMA -柱撑蒙脱石对硝基苯的吸附等温线符Freundlich和Langmuir等温方程,假三层结构的TDTMA -柱撑蒙脱石对硝基苯的吸附等温线符合Linear等温方程,这表明前者是以表面吸附为主,后者是以分配作用为主.     

铁盐水解法制备铁层柱蒙脱石及其结构特性研究

利用低角度X射线衍射、红外光谱、喇曼光谱及孔结构分析,研究了用铁盐水解法制备的铁层柱蒙脱石的结构与性质。所制得的铁层柱蒙脱石以介孔型层离结构为主,微孔型柱撑结构为辅。前者为蒙脱石片层与铁离子水解产生的聚合羟基铁簇合物堆垛而成的卡房状结构,与d值为6.4±1.0nm的X射线衍射宽峰相对应;微孔型柱撑结构则与d值约1.5nm的(001)衍射峰相对应。所合成的系列铁层柱蒙脱石中最大的比表面积和孔容分别为215.7m2/g和0.291mL/g。500℃热处理后,仍保存铁层柱蒙脱石的介孔结构。铁层柱蒙脱石富含阴离子(NO3-),并作为平衡铁水解聚合物正电荷的反离子而稳定存在,可为磷钨酸离子[PW12O40]3-所交换。铁层柱蒙脱石的新型结构和特殊性质在催化剂、载体与吸附剂等领域具新的应用前景。