偏最小二乘－分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归（ＰＬＳＲ）算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果。讨论了消除样品中的钇组稀土元素干扰、校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题。用所拟定方法对国家级ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，其结果与推荐值相符。对地质样品ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ在２．２％～１０．Ｏ％范围。     

氟试剂分光光度法测定氟化物的方法分析

在氟试剂分光光度法的基础上,从吸收光谱、比色皿选择、各试剂的pH值及用量对吸光度的影响、工作曲线等方面,分析了影响测定氟化物的因素,并对氟试剂分光光度法提出了改进意见。     

偏最小二乘—分光光度法测定地质样品中铈组稀土元素的研究

采用偏最小二乘回归算法，对均三溴偶氮胂显色体系光度法同时测定地质样品中铈组稀土元素的结果进行数据处理，取得满意结果，讨论了消除样品中的钇组稀土干扰，校准样品群的建立以及最佳因子数的确定等问题，用所拟定方法对国家ＧＳＤ、ＧＳＲ系列地质标样进行测定，共结果与推荐值相符。对地质样吕ＮＢ３６７平行９次测定，铈组各稀土元素的ＲＳＤ的２．２％－１０．０％范围。     

铝试剂分光光度法测定铝锭中微量三氧化二铝

用金属铝与液态溴发生反应生成的AlBr3溶于甲醇、而Al2O3在无水条件下不与液态溴发生反应的不同化学行为特性，实现了Al与Al2O3的分离，采用铝试剂光度法测定铝锭中的微量AAl2O3。结果表明，在pH4．4的NaAc—HCI缓冲溶液中，铝与铝试剂形成的配合物在530nm处有最大吸收。Al2O3含量在0～3．0mg／L遵循比尔定律。方法检出限为0．005mg／L。建立的方法用于实际铝锭样品中Al2O3的测定，精密度（RSD，n=5）为3．50％～14．3％，加标回收率为98．9％～99、7％。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究

离子表面活性剂是水环境污染控制的重要指标。目前的水环境监测中,测定水中LAS的含量最常用的是亚甲蓝分光光度法,本文根据该方法的测定原理,就如何快速、准确测定阴离子表面活性剂的含量进行研究,对检测水中阴离子表面活性剂的国标法做了优化,由标准规定的加入25 ml亚甲蓝及氯仿萃取五次优化为加入20ml亚甲蓝及氯仿萃取两次,并通过绘制标准曲线和测定样品中亚甲蓝活性物质的含量来验证优化方法的准确性。实验结果表明:优化方法能够显著提高分析的快速性,且平行测定重现性较好,具有良好的实验精度。     

偏最小二乘分光光度法用于多组份分析

本文用偏最小二乘法(PLS)进行多组份光度分析。该法用隐变量矩阵代替吸光度及浓度矩阵,数据处理效果优于经典的多元线性回归法。本文还对多组份光度分析中波长的选择作了研究,提出以吸光系数行列式之值作波长选择判据。实验表明,由此法选择波长是适宜的。将本文提出的方法对Co,Ni,Cu三组份体系进行了分析,获得了较好的结果。     

动力学分光光度法测定痕量银的研究

本文研究了在H_2SO_4介质中借Ag~ 催化K_4Fe(CN)_8与硫脲反应测定银的动力学新方法。方法的检测限为0.5ng/ml Ag~( ),线性范围是0～50ng/ml Ag~ 。本法用于矿石中痕量银的测定,结果与原子吸收法的结果吻合甚好。     

分光光度法检测重金属离子的试验设计及应用分析

重金属离子浓度是评价水质好坏的重要参考标准之一,由于城市重工业的发展,城市地表水资源受影响最为严重。以新疆乌鲁木齐河市区段河水为研究对象,介绍了分光光度法的原理,对试验室如何确定重金属离子吸收光谱线进行了阐述,并利用试验结果分析乌鲁木齐河部分河段的水质,得出超过50%的采样点其铜、锌、镉、铅四种重金属离子超标,必须采取相关措施制止工业废水的排放。     

亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法

硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%～108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%～98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。     

双波长分光光度法测定微量银的研究

本文用双波长分光光度法研究了Ag-5-Br-PADAP-柠檬酸-十二烷基硫酸钠多元显示体系。实验表明,该体系的显色适宜酸度为pH5.5,测量波长为532nm,参比波长为356nm。表观摩尔吸光系数为1.26×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),灵敏度比单波长提高近两倍。银量在0～20μg/25ml内符合比耳定律。方法简便快速,灵敏度高,适用于地质样品中微量银的测定。     

Triton X-114存在下镉试剂分光光度法测定环境水样中的镉

及时监测环境水中的镉含量是预防和治理镉污染的前提,采用分光光度法测定镉具有简便、迅速、易普及等特点,然而较低的灵敏度限制了该方法的应用。本文通过选用表面活性剂Triton X-114为增敏剂,有效地提高了镉试剂分光光度法测定镉离子的灵敏度。研究结果表明,在KOH溶液中,Triton X-114存在下,镉试剂与镉离子生成橙红色络合物,显色物质最大吸收峰为470 nm,镉离子含量在0~10 μg/25 mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数达到1.25×10⁵ L/(mol·cm),检测限低至5.0 μg/L。与Triton X-100以及其他表面活性剂相比,Triton X-114的应用能显著提高镉试剂光度法测定镉的吸光度,表观摩尔吸光系数最高可增加49%,检测限也能够降低近50%,并且分析方法简便迅速,易普及,可应用于环境水以及工业废水中微量或痕量镉的直接测定。     

小波偏最小二乘光度法用于铜矿石相态分析的研究

将小波与偏最小二乘光度法相结合,对地质样品相态分析中多种相态组分进行同时测定,提高分析信号的信噪比,使计算结果的精度得到提高。应用于珲春金铜矿中铜的相态分析,结果令人满意。明显优于一般ＰＬＳ方法。并对小波变换的去噪机制和小波变换的参数选择进行了讨论。     

Fe2+ -邻二氮菲树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。     

流动注射－速差动力学研究──分光光度法测定岩矿中痕量锆

探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ、ＧＳＳ、ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。     

复垦土地样品中石油类物质加速溶剂萃取-荧光分光光度法分析方法研究

作为土地环境质量的一项重要指标,石油类物质含量决定了土地的用途.对于复垦土地样品,在一定程度上反映了污染土地的复垦、治理效果.土壤样中的石油类物质测定方法主要有气相色谱法、红外分光光度法、紫外光谱法等.气相色谱法主要应用于测定样品中的饱和烷烃;红外分光光度法通过测定不同波数下的特征吸收值来表征样品中石油类物质,但采用四...     

在缆道高悬点、无拉偏条件下开展推移质测验的试验研究

在乌江武隆站高悬点、无拉偏缆道上，从采样器在床面及出入水的稳定性、是否拖刮河床，以及偏离断面等方面对推移质测验的可靠性进行了试验；在此基础上，进一步测试了推移质断面输沙率。试验结果表明，在缆道高悬点、无拉偏条件下，AYT型采样器在中、低水位测验时效果较好，但高洪水位时可靠性难以保证。该成果对指导山区性河道推移质测验有重要意义。     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

荷载作用引起砂土渗透性变化的试验研究

模拟路基填土与开挖卸载的实际情况,研制了压力变化条件下砂土和黏土渗透性变化的室内试验装置与试验方法。通过测定砂土在加载与卸载过程下,不同压实度（与初始孔隙比对应）土样的渗透系数变化特点,得出了荷载、压实度（或初始孔隙比）与土体渗透系数的相互关系,探讨了荷载压力的变化引起土体渗透系数变化的原因,结果表明,荷载与初始孔隙比对渗透系数均有很大影响,其中荷载对低压实度的土体渗透性影响最大,而对高压实度的土体渗透性影响较小,以此为依据探讨了路基填土与开挖对地基渗流的影响特点。     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。