王水介质中银、铜、铅及高含量锌连续测定

在王水介质中,通过选择锌的次灵敏线以及控制氯离子含量的一致,做到同一介质中银、铜、铅及高含量锌连续测定。     

EDTA-铅滴定法测定水中硫酸根条件试验

测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。     

2.5次微分极谱溶出伏安法测定土壤中的镉＊

本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。     

次灵敏线-火焰原子吸收光谱法连续测定 高品位矿石中的铜铅锌量

[摘要]分别以铜327郾4 nm 和249郾2nm、铅283郾3 nm 和261郾4nm、锌307郾6nm 次灵敏线为分析线, 火焰原子吸收光谱法测定了高品位矿石中铜、铅、锌的含量。考察了高品位矿石基体及主要杂质的干扰 情况,结果表明,铜、锌质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铅的测定无干扰;铅质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铜 测定无干扰,其质量浓度小于0郾5mg/ ml 时,对锌测定无干扰;测定溶液中主要杂质铁、钴、镍、钙、镁质量 浓度在1mg/ ml,铝、硅质量浓度在0郾2mg/ ml 对测定无干扰。铜铅锌的质量浓度分别在0 ~ 1000滋g/ ml 范围内呈良好的线性关系。方法的精密度(RSD,n=5) 小于5%,加标回收率在98郾91% ~ 101郾08%,测 定铜铅锌矿石国家标准物质,结果与标准值相符。     

铜锌冶炼工业废水中砷含量的分析方法

通过改变酸度、锌粒重量和比色皿厚度等条件,采用国标DDTC-Ag分光光度法测定铜锌冶炼废水中砷的含量,其最佳试验参数为:硫酸(1+1)4ml、10~20目的无砷锌粒和20mm比色皿。该方法可大大提高铜锌冶炼工业废水中砷含量的分析准确性。     

利用化学方法消除氯干扰的土壤中有机碳测定方法

在高锰酸钾外加热法测试土壤中有机碳的过程中,常遇到高含量氯离子对测试结果的正干扰,为解决此问题,本文提出了利用化学方法消除较高含量氯离子对测定土壤有机碳的干扰消除方法。在称取样品时,加入0. 15 g硫酸汞,消除样品中氯的干扰,通过对部分国家土壤、水系沉积物标准样品的分析测试,验证其方法准确度良好,方法的精密度为:5. 83%,可满足地质行业相关标准要求。     

铜锌冶炼废水中砷含量的分析方法

采用国标方法DDTC-Ag分光光度法测定铜锌冶炼废水中砷的含量,通过改变酸度、锌粒重量和比色皿厚度等条件,最终确定试验最佳参数为硫酸(1+1) 4ml、10目～20目的无砷锌粒和20mm比色皿,据此,该方法能提高铜锌冶炼废水中砷含量分析的准确度.     

亚甲蓝分光光度法测定地下水中硫化物的水样保存方法

硫化物是评价地下水污染的重要特征指标之一。为了使硫化物的测定结果更加准确可靠,在硫化物水样采集过程中通常加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液作为固定剂,以抑制硫离子被氧化生成硫化氢从水样中逸出。但已有的标准方法和文献中对加入乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的顺序和加入量不尽相同,回收率范围为65%～108%。本研究采用亚甲蓝分光光度法测定地下水中的硫化物,考察了采样时乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入顺序和加入量对硫化物回收率的影响。结果表明,在采样过程中应先加1.0 mL乙酸锌溶液,再加500 mL水样,最后加入2.0 mL氢氧化钠溶液,其低浓度和高浓度加标水样的回收率达到94.2%～98.0%,优于文献的回收率,硫的测定结果令人满意。对硫化物浓度高的水样,可增加乙酸锌溶液和氢氧化钠溶液的加入量,硫化物同样有着较高的回收率。     

甲烷动态反应电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量硒

地下水中的硒含量一般低于1μg/L,大量氯离子等形成的多原子离子干扰和较低的电离程度,严重影响常规模式ICP-MS测定地下水中痕量硒的准确性,且检出限难以满足实际需要。本文建立了应用动态反应池电感耦合等离子体质谱(DRC-ICP-MS)技术测定地下水中痕量硒的方法,采用乙醇为增感剂,甲烷为反应气,通过实验优化了甲烷流量、乙醇含量、雾化气流速、低质量截取(RPq)、射频发生器(Rf)功率、离子驻留时间等条件对硒不同质量数测定的影响。结果表明:乙醇、甲烷可显著降低Ar等形成的多原子离子干扰,乙醇可明显提高硒的响应强度;在优化实验条件下,除74Se外,各离子的校准曲线线性关系良好(R≥0. 9996),方法检出限为0. 02～0. 03μg/L,低浓度和高浓度样品测试结果的RSD 2%(n=5),平均加标回收率为95. 7%。本方法样品前处理简单,使用设备单一,可满足大批量地下水中痕量硒的测定要求。     

火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯

火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯达刘生１云南个旧市化肥厂中心化验室个旧６６１４１１目前磷矿中Ｃｌ－含量的测定多采用浊度法、氯离子选择电极法及离子色谱法。本文采用火焰原子吸收法来间接测定磷矿中Ｃｌ－，即在试样溶液中加入定量的Ａｇ＋，试样中Ｃｌ－与Ａｇ＋生...     

中性浸出-硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中的氯量

利用水中性浸出,硫氰酸汞-硫酸高铁铵分光光度法测定锌精矿中氯的含量。方法简便快速,结果准确可靠,标准加入回收率为95.62%～106.25%,方法精密度(RSD,n=7)为1.99%～7.37%。测定范围w(Cl)为0.02%～4.0%。     

工业在线-电感耦合等离子体发射光谱法分析湿法冶炼硫酸锌溶液中铜镉钴铁

测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度.对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化.为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合...     

钼蓝光度法测定高岭石粘土中的硅

为了使硅钼蓝光度法能适用于高岭石粘土中硅含量的测定,本文对此法进行了系统的研究:为使高聚合态的硅酸转化为能与钼酸铵反应的单硅酸,可加入5～10ml 2％氟化钾溶液;在发包液中加入5～12 ml乙醇,能使硅钼黄的吸光度保持二小时稳定不变;同时对硅钼黄、硅钼蓝形成条件作了一些改进,拟定的方法具有准确度高、稳定性好和适用范围广等特点。制订了下述分析步聚:称取0.2000克试样于盛有1克混合熔剂(无水碳酸钠:硼砂=1:1)     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究

离子表面活性剂是水环境污染控制的重要指标。目前的水环境监测中,测定水中LAS的含量最常用的是亚甲蓝分光光度法,本文根据该方法的测定原理,就如何快速、准确测定阴离子表面活性剂的含量进行研究,对检测水中阴离子表面活性剂的国标法做了优化,由标准规定的加入25 ml亚甲蓝及氯仿萃取五次优化为加入20ml亚甲蓝及氯仿萃取两次,并通过绘制标准曲线和测定样品中亚甲蓝活性物质的含量来验证优化方法的准确性。实验结果表明:优化方法能够显著提高分析的快速性,且平行测定重现性较好,具有良好的实验精度。     

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。     

钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用

本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48％时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。     

对煤灰成份分析中测定铁、铝含量的改进

煤灰成份分析中测定铁、铝含量的现行方法没考虑煤灰成份中含有铜、锌、铅等成份会造成测试误差的特殊情况,而且操作都是热滴定(80℃),待测组分含量不同使滴定终点的颜色不同,容易造成主观误差,是本方法的不足之处。     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。     

原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌

我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102％,变动系数<10％,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。