氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒

本文介绍了氢化物原子荧光法测定含铀岩石中微量硒的方法。测定下限为０．０１μｇ／ｇ，测量精度（２×１０－７）ＲＳＤ为６．６３％。方法灵敏度高、快速、操作简便。本方法也适用于一般岩石样品中微量硒的测定。     

氢化物发生—原子荧光法测定微量锡

实验在最佳条件下,各组分析标准曲线线性方程相关系数均在0.999以上,回收率在99.2%～102.2%之间。经几种国家标准物质及矿石样品分析方法,结果满意。     

氢化物发生—原子荧光法直接测定锑及其化合物中的铅

通过在样品处理阶段用HBr除去大量锑基体,实现了不需再通过其他化学分离直接运用氢化物发生-原子荧光法测定锑及其相关产品中的微量铅,并用于实际样品的分析.该方法对样品检测下限小于10-6,在实际样品分析中,分析结果与原子吸收法测定结果之间无显著性差异,RSD＜2.0%(n=4),对样品分析的加标回收率在95%～105%.     

氢化物发生—原子荧光光谱法快速检测水体中的铅

发展了测定水体中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法,选择了最佳测定条件,铅的线性检测范围为0 ng/mL~100 ng/mL,该方法检出限为0.072 9 ng/mL,加标回收率为94.71%~99.86%。该方法操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确。     

氢化物—原子荧光法测定大洋沉积物中的砷

试验了常用酸及还原剂用量对测定Ａｓ的影响,选择了仪器的最佳工作条件,考察了大洋沉积物中主量及常见元素对测定的干扰情况,并给出了这些元素不干扰测定的允许存在量。方法用于测定海底沉积物标准样品,结果与标准值吻合,相对标准偏差（ｎ＝１２）小于５％。     

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅

采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅.结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、Ni、Cu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量.方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%～10.0%.方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定.     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。     

高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的砷

使用高压密闭罐溶样方式,比较了利用浓HNO3、王水和HNO3+HF消解土壤、沉积物和植物样品,还原后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中砷的情况。使用优选的浓HNO3溶样法对土壤标准参考物质GBW(E)070009、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)、GBW07407(GSS-7)、GBW07408(GSS-8)、GS-BZ50011-88(ESS-1)和植物标准参考物质GBW07604(GSV-3)、GBW07602(GSV-1)进行了分析,砷的测定结果与推荐值基本一致。加标回收实验的回收率在99.9%～105.6%。利用该法对实际样品进行了测定,并与土壤总砷国标法(GB/T22105.2-2008)的分析结果进行了比较,平行样的重现性好,表明砷的分析结果准确可靠。     

氢化物-原子荧光法测定铜矿中微量硒和碲

采用Fe3 + 盐和 1 ,1 0 -二氮杂菲作干扰抑制剂 ,氢化物 -原子荧光光谱法直接测定铜矿中微量硒和碲。H2 SO4和HClO4的存在对硒、碲有明显的增敏作用。方法检出限分别为LD(Se) =0 .1 5 μg/L ,LD(Te) =0 .2 0 μg/L。方法适用于w(Cu) <2 5 %的铜矿和其它岩石样品中硒和碲的测定 ,经标样分析验证 ,结果与标准值相符 ,1 2次测定的RSD分别为RSD(Se) =4.2 2 % ,RSD(Te) =6.3 1 %。     

氢化物原子荧光法测定水中微量砷（Ⅲ）砷（Ⅴ）锑（Ⅲ）锑（Ⅴ）

目前，对水中砷的价态分析主要采取原子吸收法^[1-3]，原子荧光法^[4]，同时测定水中不同价态的砷锑还未见报道，本文针对砷锑价态不同，其原子化学的化学反应历程也不同的特点，进行试验，并对其反应进行探讨，结果表明，通过调节被测深液酸度，可以阻止五价砷，锑原子化，对同一溶液测定，三价砷，锑不干扰。     

高压密闭罐溶样-氢化物原子荧光法测定环境样品中的硒

使用浓HNO3 HF混合液和浓HNO3液分别在高压密闭罐中消解土壤、沉积物、岩石和植物样品,6 mol/L HCL加热还原样品后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒.使用该法对土壤标准参考物质GSS-4、GSS-5、GSS-6、GSS-7和植物标准GSV-1、GSV-3进行了分析,硒的测定结果与推荐值一致.加标回收实验的回收率在98.0%～101.4%,平均为99.8%.实测样品中的硒与中子活化分析(NAA)和氢化物-多接受杯质谱计(HG-MC-ICP- MS)的分析结果基本一致,表明该法平行样的重现性好,分析速度快,提高了硒分析的准确度和分析精度.