深孔电极载体蒸馏光谱法测定化探样品中八个易挥发元素

以碘化铵、硫酸钠、硫粉、碳粉、氧化钙、二氧化硅混合物为缓冲剂,深孔电极,截取曝光,以谱带背景作内标,一次摄谱同时测定化探样品中As、Sb、Bi、Ag、Pb、Cd、Tl、Sn等微量元素。方法精密度（RSD,n=10）为1．2％-5．0％,检出限为0．013—1．0μg／g。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值基本相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅砷镉

用电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素铅、砷和镉,并对溶样条件及共存元素干扰和仪器工作条件进行了试验。方法检出限为Pb0.042mg/L、As0.053mg/L、Cd0.006mg/L;相对标准偏差为(RSD,n=11)Pb0.86%、As1.36%和Cd1.08%;回收率为Pb109.3%、As94.0%和Cd90.0%。方法用于分析磷矿石标准样品和出口磷矿石检验样,分析结果与其他方法一致,能够满足日常检验的要求。     

修饰电极测定土壤沉积物中各赋存状态砷

介绍了一种通过微分脉冲阳极溶出伏安法测定砷含量的方法，改进了金膜修饰电极的制备方法，并讨论了影响电极稳定的各种因素以及测定的最佳条件。在选定条件下，砷的溶出电流大小与其溶液中的浓度(0．01—1．00μg／L)呈线性关系(相关系数为0．9986)，砷的检出限为3．0ng／g。该方法测定结果与原子荧光测定结果相符，且方法已成功地用于山西省大同地区土壤沉积物中不同赋存状态砷含量的测定，各赋存状态砷的加和与总量测定基本相符。     

发射光谱法测定岩石化探样品中银等10个元素

用氯化钾作载体，垂直电极发射光谱法测定Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ流程简单，快速。方法检出限，精密度和准确度均优于水平电极法。该法用于测定１：５万化探样品中上述１０元素，结果满意。     

凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义

氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。     

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。     

改进BCR法-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态

矿产品堆场土壤中重金属在环境中富集,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,成为环境污染问题。本文将改进的顺序提取法(BCR)应用于矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb的化学形态分析,结合这三种元素的性质,将堆场土壤中Cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态,并利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量。采用形态分析标准参考物质GBW 07436验证了三步提取态的准确性,并对6个矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb形态含量进行分析,三步提取态加上残渣态质量分数之和与重金属总量进行了比较,回收率为85.54%~102.88%。通过对矿产品堆场土壤实际样品分析,Cd、As、Pb三种元素非残渣态含量顺序为Cd(79.40%~94.94%)Pb(24.27%~37.73%)As(22.89%~31.51%),表明Cd元素较为容易进入生物圈。该方法解决了港口堆场土壤中重金属化学形态提取问题,对污染土壤的治理具有指导意义。     

偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素

采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。