X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

X射线荧光光谱法直接测定碳酸盐岩石中主次痕量元素

采用粉末样品压片制样,碳酸盐岩石标样及人工合成标样为标准,使用理论α系数及散射线内标法校正元素的吸收＿增强效应,用Ｘ射线光谱仪对碳酸盐岩石试样中的Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｌａ、Ｃｅ和Ｔｈ等３０种主次痕量元素进行测定,其分析结果与标样标准值（或化学法值）符合较好,方法的精密度（ＲＳＤ,ｎ＝１０）＜１０％（除含量在检出限附近的元素外）,各元素检出限基本满足化探要求     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定重晶石中主次量元素

准确测定重晶石中硫酸钡及锶等组分的含量,对于评价矿石的质量品级十分重要。文章应用X射线荧光光谱法测定重晶石中BaO、Al2O3、Fe、CaO、MgO、SiO2、Na2O、K2O、Sr等9种主、次量组分。采用熔融片制样,消除了矿物结构效应,降低基体效应的影响,研究了熔样的条件,确定仪器测量的最佳参数。各元素相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符,同时满足了ISO 9507对各元素分析结果准确度≤0.5%的要求。方法快速、准确,方便快捷,具有良好的精密度和准确度,可用于重晶石矿选矿样品尾矿、中矿、精矿中钡、锶、铁、钙、镁、铝、硅、钾、钠的同时测定,也可代替传统的化学法用于选冶实验分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定钠长石钾长石中多元素

采用熔融制样X射线荧光光谱法测定钠长石和钾长石中的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、Fe203、Rb、Sr、Y、Zr、Ba14个成分的含量，所得结果与化学分析结果相符，各组分测定33次的仪器RSD为0．10％～4．67％。在试验过程中，对功率为1kW和4kW的两种波长色散型X射线荧光光谱仪的灵敏度和检出限进行了比较，并对仪器的精密度和长期稳定性进行了考察。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定含硫量高的石膏矿物中主次量元素

X射线荧光光谱法(XRF)已经应用于石膏等非金属矿物的测定,但由于石膏标准物质匮乏、硫含量较高且在高温易挥发损失,给测定带来了一定困难。本文采用石膏标准物质、高纯硫酸钙和其他国家一级标准物质(土壤、水系沉积物、碳酸盐)配制人工标准物质拟合校准曲线,优化稀释比、熔矿温度等熔融制样条件,用理论α系数校正基体效应,建立了采用XRF同时测定石膏矿中10个主次量元素(硅铝铁钙镁钾钠钛硫锶)的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂的稀释比为1∶9,在1050℃温度下样品熔融完全。方法检出限为4~135μg/g,精密度(RSD,n=12)小于3.0%。本方法配制的人工校准样品加强了样品基体的适应性,使用的四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂在样品熔融过程中可有效地结合硫,抑制了硫的挥发损失,适用于批量分析硫含量高达12.60%~51.91%的实际石膏矿物。     

X射线荧光光谱法测定锰矿石中主次成分

采用玻璃熔片法制样,建立测定锰矿石中TMn、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O、TiO2、P2O5等主次成分的X射线荧光光谱分析方法。确定了仪器最佳参数,采用系列标样建立了校准曲线。对稀释比、熔样时间等进行了探讨,结果表明,试样和熔剂的质量比以1﹕30、熔样时间以10min为好,所得试样在熔剂中的分散度(浓度)适当,可同时适合试样中高、低含量组分的测定。采用熔融法分解试样的方法有效地消除了试样的粒度效应,精确度几准确度试验表明,荧光玻璃熔片法能满足锰矿石中各元素的分析要求。     

熔融制片-X射线荧光光谱法测定锰矿样品中主次量元素

采用混合熔剂熔融制备样片,加入碘化铵粉末,有效地驱赶了锰矿熔融制样时产生的大量气泡,用Axios型X射线荧光光谱仪测定锰矿样品中的Mn、Fe、Si、Al、Ti、Ca、Mg、Na、K、P、Ba、Cu、Zn、Ni等元素的氧化物含量,用理论a系数校正基体效应,方法简便快捷。用国家一级锰矿石标准物质GBW 07266验证,结果与标准值相符;以锰矿石考察方法的精澈（RSD,n=12）,除CuO为10．05％,其余各组分均≤8％。     

灰尘中主次量元素的X射线荧光光谱分析

采用粉末压片-X射线荧光光谱法对灰尘样品中P、Ti、V、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Cs、Ba、La、Hf、Zr、Pb、Al2O3、CaO、Fe2O3、K2O、MgO、Na2O、SiO2等主次量组分进行测定。探讨了谱线校正,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。用国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符。     

熔融制片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次量组分

采用四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制备样片,用Axios型X射线荧光光谱仪测定磷矿石样品中五氧化二磷、氟、二氧化硅、三氧化二铝、总三氧化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、氧化锶和硫等13种组分。重点试验了熔样比、熔样温度和标样制备。用基本参数法校正基体效应,分析方法的精密度(RSD,n=10)除二氧化钛、氟和硫分别小于10.8%、6.0%及10.2%外,其余各组分均小于4.5%。用磷矿石国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。     

X射线荧光光谱法测定钨矿中主次元素

本文中笔者采用熔融玻璃片法制样,使用X射线荧光光谱法测定钨矿石中的钨、磷等主次元素,所用校准标样是用符合国家一级标准的物质由人工配制而成,并用理论α系数内标法及康普顿散射作内标校正基体效应,其分析结果与标准值相符.精密度统计结果显示,主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.371%~6.806%.该方法做到了简便、快捷、经济且减少环境污染.     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次量组分

建立了采用波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe、SiO2、AI2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、MnO、P、S和Cu等12种主次量组分的分析方法。采用LiBO2-Li2B4O7混合熔剂熔融制样,以铁矿石一级国家标准物质为校准样品,通过加入Co2O3内标、使用理论α系数法和经验系数相结合的方法校正基体效应和谱线重叠干扰。方法的准确度、精密度达到了传统化学分析方法的要求,分析时间大大缩短,具有很好的使用价值。     

X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中主次量组分

采用铁矿标准样品和高纯二氧化钛混合配制钛精矿的校准样品,X射线荧光光谱法同时测定钛精矿中氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、磷、硫、氧化钙、二氧化钛、五氧化二钒、锰、铁等主次量成分,并对熔剂选择、熔融条件、钒Kα峰位确定及基体效应校正等进行了探讨。测定结果与标准样品标称值吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)除低含量的磷、硫外均在5%以下,能满足钛精矿的检测需要。     

熔融制样—X射线荧光光谱法测定小取样量地球化学样品中的主量元素

X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究称取0.1 g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO、Na₂O、K₂O、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.997 3～1.000 0之间。对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2 g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好。对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%～5.3%之间,相对误差小于...     

X射线荧光光谱法测定多种铁矿和硅酸盐中主次量组分

采用熔融玻璃法,用Axios型X射线荧光光谱仪测定铁矿和硅酸盐中Fe2O3、SiO2、A l2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3、MnO、V2O5、K2O、P2O5、Na2O、Co和N i等组分含量。使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,经标准物质检验,分析结果与标准值基本吻合。用钒钛磁铁矿GBW 07225国家一级标准物质进行精密度试验,统计结果除K2O、P2O5、N i的RSD<15%,其余大多数组分的RSD<4.0%(n=12)。     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分

采用X射线荧光光谱法测定铁矿粉中的TFe(全铁量)、SiO2、Al2O3、P、S、CaO、MgO、MnO和TiO2等9个组分。以Li2B4O7和LiBO2(质量比67∶33)的混合熔剂熔融制样,将测量全铁量的内标Co2O3制备成均匀的Co玻璃粉,大大提高全铁量的测量准确度和精密度;加入LiNO3为氧化剂,解决了硫元素在制样过程中容易挥发的问题。与化学法相比,该法对铁矿石中主量和次量元素的测量结果满意,方法快速、简便、准确、精密度好。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定铜矿石中16种主次量元素

铜矿石类型繁多,矿石赋存状态各异,成分复杂。在现有的铜矿石熔融制样X射线荧光光谱（XRF）分析方法中,选取标准物质个数和矿石类型少、分析范围宽,与实际样品类型相差太大,且制备的熔融片质量不高。本文选用铜含量既有良好浓度变化范围,又符合铜矿石常见含量的包括铜金银铅锌钼铜镍等各类矿石的24个标准物质,以四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂为混合熔剂,熔剂与样品质量比为30：1,以溴化锂为脱模剂,改进样品预处理方式,将通常采用样品预氧化后或熔融中加入脱模剂的方式,改进为加入脱模剂后再用混合熔剂完全覆盖的方法制备了高质量的熔融片,建立了XRF测定铜矿石中铜锌铅硅铝铁钛锰钙钾镁钼铋锑钴镍16种元素的分析方法。分析铜矿石国家标准物质GBW 07164、GBW 07169,各元素的精密度（RSD）为0.1%~5.4%。分析国家标准物质GBW 07163（多金属矿石）、GBW 07170（铜矿石）的测定值与标准值相符;分析实际铜矿石样品,铜锌铅钼铋锑钴镍的测试结果与电感耦合等离子体发射光谱法和其他方法的测定值相符。本文方法扩大了基体的适应性,提高了实际应用价值。     

X射线能地测定土壤中7种主次量元素

采用粉末样品压片制样,土壤标准物质以及人工合成标样为标准,用Ｘ射线荧光能谱仪对土壤试样中的Ｓｉ、Ｋ、ｃａ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ７种、次量元素进行测定。讨论了基体疚及校正等问题。方法经土壤标样分析验证,其结果与标准值符合较好,方法的精密度《３％     

玻璃熔片制样X射线荧光光谱法测定矾土中主次量组分

建立了玻璃熔片-X射线荧光光谱测定进出口矾土中主、次量组分的分析方法,用可变α系数校正元素基体效应,同时进行谱线重叠校正。利用高纯化学试剂配制合成标准参考物质,球磨机混匀,熔融玻璃片法制备系列校准样片,用X射线荧光光谱法对样品中的二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷、二氧化钛进行测定。方法回收率为98.1%~111.0%,经国家铝矾土标准物质GBW 07178、GBW 07179验证,结果与标准值基本一致。建立的方法解决了测试过程中标准样品种类和数量不足的难题。