碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP-AES方法

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF-HNO3-HClO4-H3PO4溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3.8×10-6（10SD）,用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度（RSD）小于6.44%,准确度（ΔlgC）小于0.087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga 等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP-AES方法

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF-HNO3-HClO4-H3PO4溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3.8×10-6(10SD),用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度(RSD)小于6.44%,准确度(ΔlgC)小于0.087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

碳酸盐岩地层中B元素测试方法——一种改进的ICP-AES方法简

为解决碳酸盐岩地层中B元素分析困难的问题,采用HF-HNO3-HClO4-H3PO4溶样,电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸盐地层中的B元素。该方法的特点是,在溶样体系中加入适量H3PO4避免B元素的挥发损失,并对H3PO4最佳用量进行了试验。方法检出限3.8×10-6（10SD）,用国家一级标准物质进行准确度、精密度验证,精密度（RSD）小于6.44%,准确度（ΔlgC）小于0.087。该方法还可以同时测定Be、Ba、Cr、Cu、Co、Ni、Pb、Mo、V、Mn、Li、Zn、Ga 等十几种元素,也适用于土壤、岩石、水系沉积物其它样品中B等多元素同时测定。运用该方法测试了西南天山哈拉奇地区碳酸盐地层中B、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ba等元素,并对其地质意义进行了简要探讨。     

ICP—AES法测定硅石样品中多种杂质元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对地质样品硅石中多种杂质元素进行测定。方法确定了各元素的检出限,回收率在92%至105%之间,RSD小于1.93%,实验表明,该方法简便快速,具有很低的检出限和良好的精密度、准确度。     

ICP—AES测定白钨矿中的十五种元素

样品用HCl分解,并沉淀分离除去W,除W后残渣碱熔,合并液用ICPQ-1000型光量计同时测定Mg、Ca、V、Cr、Mo、Mn、Fe、Cu、Zn、Si、Al、Pb、Sr、Ba和P 15种元素,各组份测定的RSD<10％。同时,本文还讨论了测定中元素间的干扰效应。     

ICP—AES法测定钒钛磁铁矿中多元素

钒钛磁铁矿中除富含Fe、Ti、V之外还伴生多种有用元素,具有综合利用价值。本文报道了用JY48P ICP-AES光量计测定钒钛磁铁矿中的18个元素。可利用其全息光栅杂散光小及计算机自动扣背景和校正元素间干扰的特点,以及减少称量酸分解试样有利于元素间干扰和基体影响相对降低,不经分离实现了主元素及痕量元素的测定。实验部分一、仪器和工作条件光谱仪JY48P ICP-AES光量计,凹面全息光栅,1800G/mm,一米焦距。工作范围在180—     

地层中元素含量背景值的一种研究方法

文中指出:单一沉积作用所导致的元素含量的概率分布服从正态分布;将柯尔莫各洛夫-斯米尔诺夫统计检验用于地层中元素含量背景值的研究有其独特优点.给出了实施此方法的微机程序.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳酸盐岩石中19种元素

采用单道扫描电感合等离子体原子发射光谱仪，研究了大量Ｃａ、Ｍｇ基体对被测元素的光谱干扰，优化了ＩＣＰ的工作参数，采用计算机背影扣除、干扰校正系数校正光谱干扰，基体匹配法克服Ｃａ、Ｍｇ的基体效应，拟定了以ＨＮＯ３、ＨＦ、ＨＣＩＯ４处理试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定碳酸盐岩品中１９个元素的分析流程，方法简便，快速、准确度高、精度好，分析国家一级岩石标准物质和３个碳酸盐岩石样品，结果满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石英砂中15种杂质元素

用氢氟酸-高氯酸消解体系分解样品,建立了石英砂中铁、钛、镁、锰、锌、铜、铅、砷、镉、镍、铬、钴、锑、铝、钡等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。系统研究了氢氟酸-高氯酸和氢氟酸-硫酸消解体系对测定结果的影响,对氢氟酸、高氯酸试剂的用量、消解温度和仪器条件等参数进行了优化。选取石英砂样品进行加标回收试验,方法平均回收率为90.4%~110.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,检出限为0.17~0.88μg/g。方法简单、快速,样品一次前处理即可完成多种元素的检测,灵敏度高,精密度好,可满足生产企业对石英砂产品和原料杂质含量的控制。     

ICP—AES光谱法测定磷矿石中多元素组分

对磷矿石中P2O5、Al2O3,caO、MgO、Fe2O3、Cd测定方法进行研究,确定试验最佳条件。元素回收率95．3％～105．4％,相对标准偏差（n=12）为2．53％-5．80％,检出限为0．5×10^-6-7．86×10^-6。经几种国家标准物质及矿石样品分析验证,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定碳酸盐岩中30种痕量元素及干扰校正研究

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析碳酸盐岩样品中的痕量元素,其中高钙基体的存在会对元素的分析信号产生明显的抑制或增强作用,从而引起显著的基体干扰。本文研究了硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸四酸敞开溶样体系下ICP-MS同时测定碳酸盐岩中30种痕量元素的方法。重点分析了质谱干扰包括样品基体本身所带来的谱线干扰、同量异位素干扰和多原子离子干扰,并对钙含量高的碳酸盐岩样品中Ca对Ni的干扰进行了试验,分别采用数学公式或干扰系数等方法对干扰因素进行校正,使分析结果得到了明显改善。标准物质的测定值与标准值基本一致,方法精密度(RSD)除个别元素为10%~15%,大多数元素均小于10%,符合地质样品分析规范要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤样品中25个元素

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子光谱法测定土壤中25个主量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,方法精密度(RSD,n=11)为0.57%~3.50%。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,测定值与标准值吻合。     

碳酸钠-四硼酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿石中11种元素

建立了用碳酸钠-四硼酸钠熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿石中铁、铝、钙、镁、硅、锰、磷、钛、钒、钴、镍等11种元素的方法。对熔剂用量、元素分析谱线、仪器条件参数选择和基体效应等进行讨论,考察了铬量对测定结果的影响。结果表明,铬对各元素的测定结果影响明显,采取在标准溶液中加入一定量铬、熔剂和盐酸,保持基体与试样一致,消除了基体效应。方法检出限为0.12 ~3.83 μg/g,精密度(RSD,n=12)为0.65%~3.86%。经国家标准物质(GBW 07201、GBW 07202)进行验证,测定值和标准值一致,加标回收率为91.4%~107.2%。     

地质样品中40个微量,痕量,超痕量元素的ICP—M …

以基体匹配的混合标准沉沦为外标校正沉沦,采用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,通过单个元素Ｃａ,Ｃｒ,Ｔｉ,Ｂａ,Ｌａ,Ｃｅ,Ｐｒ的氧化物、氢氧化物产率的测定,计算其等效干扰离子浓度,并进行校正,从而有效地抑制了分析信号的漂移、在体效应及多原子离 子干扰。针对不同岩 的地质样品,分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系,在ＰＯＥＭＳⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法     

1∶20万岩石化探测量碳酸盐岩分析方法研究——等离子体质谱为主的配套分析方法

研究了碳酸盐岩中基体元素Ｃａ和Ｍｇ对测定痕量元素的影响及消除办法，建立了用等离子体质谱法测定碳酸盐岩石中２６个痕量元素的３个分析流程；并采用Ｘ射线荧光光谱、石墨炉原子吸收光谱、原子荧光光谱等方法配套测定了碳酸盐岩石中１５种主、次量元素。配套方法的检出限、精密度、准确度均符合１∶２０万岩石化探测量碳酸盐岩分析技术指标要求。方法经标样及碳酸盐岩石样品分析验证，其结果与不同实验室、不同方法测定结果相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯金属锡中9种痕量元素。用HCl、H2O2和HNO3溶解样品,对分析谱线和仪器工作参数进行了优化选择,利用基体匹配消除干扰。加标实验表明,回收率为98％-102％,相对标准偏差（n=6）低于2．1％,检出限为0．1-8．5μg/L。方法准确、可靠,可满足高纯金属锡中的痕量金属元素的快速分析要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素

采用过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)低于6.0%;经土壤国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素

大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。