LA-ICP-MS独居石的U(Th)-Pb年龄精确测定方法及地质意义探究

独居石[(LREE, Th)PO₄]在各类地质样品中广泛存在且具有Th含量高和普通铅低的成分特征，可作为U(Th)-Pb定年的合适矿物。本文利用中国地质大学(北京)元素地球化学实验室的激光等离子体质谱仪(LA-ICP-MS),建立了以独居石(44069)为外标的LA-ICP-MS独居石U(Th)-Pb年龄测定方法，通过对捷克南部Bohemian Massif麻粒岩地块长英质伟晶岩(脉)中独居石的对比测定，讨论了不同检测条件(积分时间、激光剥蚀取样方式(点剥蚀和线扫描)、激光束斑直径(25μm和12μm)、数据处理软件参数)对独居石U-Th-Pb同位素体系质量分馏的影响。同位素比值和年龄结果对比表明，25μm点垂直取样和25μm线扫描取样的分析精度最优；Th-Pb同位素体系的质量分馏略高于U-Pb同位素体系，但误差明显小于锆石，提出独居石的²⁰⁸Pb/²³²Th年龄与²⁰⁶Pb/²³⁸U年龄结果误差范围一致，可作为含高U锆石地质体定年的新途径。对东昆仑清水泉麻粒岩带变质岩中独居石...     

豫西小秦岭地区秦南金矿床热液独居石U-Th-Pb定年及其地质意义

小秦岭地区是我国最重要的金矿产区之一, 目前对该区金矿床成矿作用存在两种不同的观点, 即与秦岭造山带造山作用有关的早中生代成矿和与中国东部构造体制大转折有关的晚中生代成矿.在矿床地质研究的基础上, 利用激光剥蚀ICP-MS方法对小秦岭矿集区北矿带秦南金矿床的热液独居石进行了U-Th-Pb定年, 获得了高精度的年龄数据, 为北矿带金矿床成矿时代和成矿构造背景提供了新的制约.岩相学研究表明, 所研究的独居石具有完好的晶形, 与载金矿物黄铁矿和石英的结构关系表明它们近于同时形成.13个独居石颗粒的U-Th-Pb同位素组成在206Pb/238U-207Pb/235U和206Pb/238U-208Pb/232Th图解上均位于谐和线上或其附近, 其206Pb/238U和208Pb/233Th加权平均年龄分别为120.9±0.9 Ma(MSWD=1.0)和122.6±1.9 Ma(MSWD=2.6), 在误差范围内完全一致.本次定年结果与小秦岭南矿带众多典型金矿床的Re-Os年龄和40Ar/39Ar年龄一致, 表明独居石的U-Th-Pb同位素体系自矿物形成后一直处于封闭体系, 其U-Pb和U-Th-Pb年龄可以解释为秦南金矿床的成矿时代, 从而表明秦南金矿床形成于燕山期.对已有可靠年龄数据的统计分析表明, 小秦岭地区绝大多数金矿床形成于早白垩世, 证明该区金成矿作用集中发生于晚中生代, 可能与华北克拉通岩石圈减薄作用有关.      

LA-ICP-MS独居石U-Th-Pb测年方法研究

相比LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,独居石在一些年轻地质体或流体作用下的矿物定年中更具优势,具有很好的应用前景。然而,大多数独居石Th含量较高(可达7%),包裹体较多,另外随着独居石定年标样不断消耗,存量越来越少,也限制了独居石U-Th-Pb同位素测年的发展与应用。前人利用LA-ICP-MS探究合适的独居石U-Th-Pb测年实验条件,主要是改变激光器的参数,而未对ICP-MS的参数进行系统研究。本文通过改变激光器参数(束斑直径和激光频率)和ICP-MS参数(~(232)Th驻留时间),分别在束斑直径为24μm、16μm和10μm,激光频率为3Hz、4Hz和5Hz,~(232)Th驻留时间为10ms、6ms、3ms和1ms的条件下进行U-Th-Pb测年。最后以独居石RW-1为标样,对独居石样品Bananeira进行校正,期望得到独居石U-Th-Pb测年的最佳条件。结果表明:束斑直径为16μm,~(232)Th驻留时间为3ms或1ms,能量密度为4J/cm~2,激光频率为5Hz,载气He流速为0.35L/min,载气Ar流速为0.95L/min的实验条件下适合独居石测年,这两种条件下Bananeira的~(207)Pb/~(235)U加权平均年龄分别为510.7±8.6Ma(MSWD=0.87)、513.8±5.7Ma(MSWD=0.38,推荐值507.7±1.3Ma),误差在0.59%和1.20%左右;~(208)Pb/~(232)Th加权平均年龄分别为496.9±8.6Ma(MSWD=0.596)、499.8±5.6Ma(MSWD=0.37,推荐值497.6±1.6Ma),误差在0.14%和0.44%左右。并利用此条件对黄山花岗岩(HS-1)进行独居石U-Th-Pb测年,其~(207)Pb/~(235)U加权平均值在128.3±2.4Ma(MSWD=0.73),与本次测定该岩体的锆石年龄数据(127.0±2.1Ma, MSWD=0.93)在误差范围内一致,验证了本实验建立的独居石U-Th-Pb定年方法可靠。     

安徽洪镇地区董岭群片麻岩独居石SIMS U-Th-Pb定年

本文报道了安徽洪镇地区董岭群片麻岩中高精度的独居石SIMS U-Th-Pb定年结果,以~(207)Pb含量为基准对普通Pb进行校正后得到~(206)Pb/~(238)U的加权平均年龄为128.4±0.7 Ma(MSWD=1.6),~(208)Pb/~(232)Th年龄的加权平均值为128.6±0.4 Ma(MSWD=1.4)。作者认为独居石的SIMS U-Th-Pb年龄(128.4±0.7 Ma)代表了董岭群片麻岩的前进变质年龄。综合区域地质资料,提出董岭群片麻岩为新元古代沉积物在中生代经岩浆热动力接触变质的产物。这一发现不仅否定了前人提出的董岭群为前寒武纪区域变质地体的观点,而且否定了这一地区的"洪镇变质核杂岩",对进一步研究中国东部零星出露的中高级片麻岩的大地构造属性和构造演化具有借鉴意义。     

LA-MC-ICPMS分析古老熔体包裹体Pb同位素组成中的误差评价

目前应用LA-MC-ICPMS分析熔体包裹体Pb同位素,由于没有同时测试U和Th的信号,导致熔体包裹体Pb同位素的研究仅局限于中生代以来的样品。本文应用LA-MC-ICPMS分析了玻璃样品以及存在显著U-Th衰变影响的古老熔体包裹体的Pb同位素组成,评价了U/Pb和Th/Pb分析误差对初始Pb同位素比值校正的影响。实验中以国际玻璃标样NKT-1G为外部标样,采用"标样-样品-标样法"进行仪器漂移和质量歧视校正,结果表明,国际玻璃标样BHVO-2G、TB-1G的208Pb/206Pb和207Pb/206Pb分析精度优于0.30%(2RSD),与推荐值的偏差小于0.30%,然而232Th/206Pb和238U/206Pb分析结果显示了较大分散性(外精度约5.0%)。根据误差传递计算,样品的年龄对初始铅的误差有很大影响。对于古生代以来的样品(年龄小于540 Ma),即使测试的232Th/206Pb和238U/206Pb与真值偏差达到10%,经过U-Th衰变校正后的Pb同位素比值与真值的偏差依然小于0.80%。因此本方法可以将熔体包裹体等地质样品的Pb同位素研究由新生代样品(年龄小于65 Ma)扩展到古生代样品。     

LA-MC-ICP-MS独居石微区原位U-Pb同位素年龄测定

独居石富含U、Th, 同时具有较低的初始普通Pb含量, 是U-Pb和Th-Pb同位素定年的理想对象。由于普遍存在于多种岩石中, 独居石的U-Th-Pb定年具有广阔的应用前景。本文报道利用193 nm ArF准分子激光剥蚀系统和NEPUNE多接收器电感耦合等离子体质谱仪, 对独居石进行微区原位U-Pb同位素年龄测定的新方法。运用这一新方法对独居石样品AL01、BL02和CL03进行微区原位U-Pb同位素年龄测定, 获得AL01和BL02号样品的206Pb/238U年龄加权平均值分别为(288.3±1.1) Ma (n=19)和(446.8±2.3) Ma (n=41); CL03号样品的U-Pb等时线年龄为(396.8±8.8) Ma (n=55), 取得了令人满意的结果。     

三峡地区二叠系牙形石的U-Th-Pb定年及古海水信息

利用激光剥蚀电感耦合等离子质谱(LA-ICP-MS)对三峡地区二叠系茅口组牙形石的U-Th-Pb同位素年龄进行测定。结果表明该地层中牙形石的208Pb/232Th放射年龄为269±44,Ma,207Pb/235U放射年龄为256±39,Ma,接近二叠系茅口组的生物地层年龄。206Pb/238U的年龄为196±6,Ma,虽然准确度较高,但与前人推测的地层年龄相比偏低。此外,作者对牙形石的稀土元素(REE)组成进行了分析,并且发现牙形石的REE组成和Ce异常与古海水氧化还原条件有一定的相关性,可以指示古海水的信息。     

内蒙古道伦达坝铜钨锡矿床LA-ICP-MS锆石和锡石U-Pb年龄及其地质意义

道伦达坝矿床位于大兴安岭南段,是一个铜钨锡矿床,其铜、钨、锡储量均达中型。矿体呈脉状,主要产于二叠系砂板岩中的断裂破碎带中,华力西期黑云母花岗岩中的断裂破碎带中亦赋存有矿体。文章选取2件石英-萤石-白云母-电气石-锡石-黑钨矿阶段的矿石样品对其中的进行了LA-ICP-MS U-Pb定年,获得2件样品的~(207)Pb/~(206)Pb-~(238)U/~(206)Pb谐和年龄分别为(134.7±6.6)Ma(MSWD=1.4)和(136.8±7.4)Ma(MSWD=1.7),~(206)Pb/~(207)Pb-~(238)U/~(207)Pb等时线年龄分别为(132±12)Ma(MSWD=0.76)和(135±13)Ma(MSWD=0.9)。锡石定年结果表明,道伦达坝矿床形成于早白垩世。对矿区外围张家营子岩体中的斑状细粒花岗岩进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,获得的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为(135±1)Ma(MSWD=1.3),该岩体的形成年龄与道伦达坝矿床的成矿年龄在误差范围内一致。本次定年结果表明道伦达坝矿床形成于早白垩世,与同期的花岗质岩浆活动有密切的成因联系,该矿床属于与花岗岩有关的岩浆热液脉型矿床。     

数据不协调时独居石EPMA CHIME定年计算方法的改进

Th-U-Pb系统数据不协调是独居石电子探针化学定年(EPMA CHIME Dating)中一种很常见的问题。独居石矿物产生数据不协调的主要原因包括:1)蚀变或重结晶造成的铅丢失;2)不同年龄域在空间上的重叠或者存在于很小颗粒上的小年龄域。独居石EPMA年龄必大于U等于0时的极端情况给出的值,即当U为0时,EPMA CHIME年龄给出的是~(208)Pb/~(232)Th年龄,这是测量区域内最老年龄的下限。当Th为0时,EPMA CHIME年龄值介于~(206)Pb/~(238)U和~(207)Pb/~(235)U年龄值之间,这是EPMA法所能得到的最老年龄的上限。分析表明,当独居石EPMA数据出现不协调时,传统等时线方法计算的年龄值误差较大。本文提出了一种处理数据不协调情况下的优化算法。该算法考虑了测量误差,并根据剩余铀的总量剔出大的离散数据。利用已公开的数据进行算法对比的结果表明,本文提出的优化算法计算结果可靠。     

LA-ICP-MS标准锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的分析测定

利用长安大学成矿作用及其动力学实验室Agilent 7700X四极杆等离子体质谱(ICP-MS)和Photo Machines Analyte Excite 193nm激光,在激光频率为5Hz,束斑直径为35μm条件下,对91500、GJ-1、Ple?ovice和Qinghu 4个标准锆石进行了原位微区U-Pb同位素和微量元素测定。结果显示,91500标准锆石20个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为1059~1070Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为1063.8±6.6Ma;GJ-1标准锆石28个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为601~610Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为605.4±3.0Ma;Ple?ovice标准锆石28个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为336~341Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为338.8±1.4Ma;Qinghu标准锆石40个测试点的~(206)Pb/~(238)U年龄范围为158~165Ma,~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为159.9±0.7Ma。上述结果表明,91500、GJ-1、Ple?ovice和Qinghu 4个标准锆石的~(206)Pb/~(238)U年龄都在误差范围内,且年龄加权平均值与前人报道的年龄在误差范围内一致。同时,4个标准锆石的微量元素结果基本落在前人文献报道的范围内。从4个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可以看出,稀土元素的相对含量较准确。以上结果表明,建立的测试方法实现了对锆石原位微区U-Pb定年及微量元素的同时测定,分析数据结果准确、可靠。     

都龙锡锌矿床锡石和锆石U-Pb年代学：滇东南白垩纪大规模花岗岩成岩-成矿事件

都龙锡锌矿床是我国最大的锡石硫化物矿床之一。由于缺少可靠的年代学数据,对该矿床的成因尚存在较大争议。本文报道了利用锡石和锆石U-Pb法,首次获得的都龙锡锌矿床及相关的燕山晚期老君山花岗岩的年龄。其中,锡石TIMS法~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为79.8±3.2Ma(MSWD=3.16),(238)U/~(204)Pb-~(206)Pb/~(204)Pb等时线年龄为82.0±9.6Ma (MSWD=4.81);隐伏花岗岩的锆石SHRIMP法~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为92.9±1.9Ma(N=10,MSWD=0.71),花岗斑岩的锆石SHRIMP法~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为86.9±1.4Ma(N=9,MSWD=3.70),表明锡(铜)矿化主要与晚白垩世岩浆热液活动有关。结合个旧、白牛厂两个超大型矿床和相关花岗岩体的年代学资料,指示滇东南地区于白垩纪存在以锡矿化为特色的大规模花岗岩成岩-成矿事件,可能与晚中生代以来华南地块岩石圈伸展有关。     

阿伦德陨石白色包体中铅同位素组成的激光探针质谱分析

引言 铅同位素组成在宇宙化学和地球化学中具有重要意义’。~(206)Pb,~(207)Pb和~(208)Pb分别是自然界中三个天然放射系~(238)U系,~(235)U系和~(232)Th系的终点产物,所以各种陨石和岩石中的铅同位素丰度模式可作为测定它们年龄的“放射性时钟”。 激光探针质谱法(简称LAMMA,全称LAser-Mikrosonden-Massen-Analysator),迄今大约只有四、五年的发展历史,但由于该法具有灵敏度高、又可作同位素分析及剖面分     

广西苗儿山铀矿田张家铀矿床成矿时代:沥青铀矿微区原位测定

张家铀矿床是苗儿山铀矿田北部的代表性铀矿床之一,对其开展详细的成矿年代学研究不仅对认识区域铀成矿规律十分重要,也对探讨华南花岗岩型热液铀矿床的成矿大地构造背景及动力学机制具有重要意义.在详细的镜下观察基础上,采用电子探针U-Th-Pb化学法、LA-ICP-MS U-Pb同位素方法对脉状沥青铀矿进行了年代学研究.20个点的U-Th-Pb化学年龄为55.3~81.1 Ma,其中19个点的加权平均年龄为71.4±1.9 Ma.根据稀土元素特征的不同,将34个点的LA-ICP-MS U-Pb同位素年龄分为2组,第一组共15个点,其中13个点的206Pb/238U加权平均年龄为69.4±4.9 Ma;第二组共19个,其中16个点的206Pb/238U加权平均年龄为94.1±3.0 Ma.电子探针U-Th-Pb化学法加权平均年龄（71.4±1.9 Ma）与LA-ICP-MS U-Pb同位素法较年轻的一组206Pb/238U加权平均年龄（69.4±4.9 Ma）一致,代表张家铀矿床的成矿时代,LA-ICP-MS U-Pb同位素法较老的一组206Pb/238U加权平均年龄（94.1±3.0 Ma）可能是沥青铀矿受后期改造和/或样品剥蚀过程杂质矿物影响而地质意义不明确.晚中生代期间,古太平洋板块向欧亚大陆俯冲可能是控制华南大规模花岗岩型铀矿床形成的动力学机制,包括张家铀矿床在内的华南花岗岩型铀矿床大规模成矿作用可能受80~50 Ma古太平洋板块对亚洲东部的斜向俯冲动力体制的控制.      

LA-MC-ICP-MS锆石微区原位U-Pb定年技术

利用激光多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)技术对30～1 065 Ma的系列锆石进行了详细的定年研究.包含离子计数器的多接收系统使得不同质量数的同位素信号可以同时静态接收,并且不同质量数的峰基本上都是平坦的,进而可以获得高精度的数据,均匀锆石颗粒207Pb/206Pb、206Pb/238U、207Pb/235U比值的测试精度(2σ)均为2%左右,对锆石标准的定年精度和准确度在1%(2σ)左右;不同质量数同位素信号的同时静态接收使得剥蚀时间缩短,剥蚀深度变浅,相比LA-ICP-MS方法,提高了激光剥蚀的空间分辨率.对5个锆石标准和2个实际样品的测试表明,206Pb/235U年龄测定误差在1%(2σ)以内,定年结果在误差范围内与前人报道值完全一致,测试精度达到国际同类实验室先进水平.     

豫西太山庙地区大西沟锡矿LA-MC-ICPMS锡石U-Pb年龄及地质意义

为研究豫西太山庙岩体与产于其与熊耳群火山岩外接触带的大西沟锡矿之间的关系,利用LA-MC-ICPMS锡石U-Pb测年方法,对大西沟锡矿进行了年代学研究。结果获得的锡石~(207)Pb/~(206)Pb-~(238)U/~(206)Pb谐和年龄为(122.10±0.71)Ma (MSWD=1.8),该年龄与太山庙岩体的末期岩浆侵位年龄120 Ma相一致,成岩与成矿年龄的一致性表明大西沟锡矿的成矿作用可能主要受控于太山庙岩体的岩浆侵入作用。结合东沟钼矿的形成时代(117～114 Ma)和康达萤石矿的成矿年龄(123±9.1 Ma),认为太山庙岩体周边的成矿作用可能形成于统一的构造岩浆过程,其动力学背景为中国东部中生代120 Ma左右的大规模岩石圈减薄事件。     

大兴安岭海拉尔地区奈吉岩体锆石U-Pb年龄 及其地质意义

研究大兴安岭中生代花岗岩对探讨兴蒙造山带的形成演化具有十分重要意义。对大兴安岭中北段海拉尔地区奈吉岩体进行了锆石LA-ICP-MS U-Pb测年。结果显示二长花岗岩锆石~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为(227.6±1.2)Ma(n=28,MSWD=1.3),正长花岗岩锆石~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄为(232.5±1.4)Ma(n=28,MSWD=0.74),岩体的形成时代应为晚三叠世。该岩体的形成可能与蒙古—鄂霍茨克洋演化相关。     

海南尖峰岭岩体热液锆石U-Pb定年及微量元素研究: 对热液作用及抱伦金矿成矿时代的限定

海南抱伦金矿矿区尖峰岭岩体中的锆石可分为岩浆锆石和热液锆石.岩浆锆石无色、透明, 长柱状、无明显包裹体, U、Th含量多小于1000μg/g, 206Pb-238U年龄加权平均值为240±2.1Ma, 代表了尖峰岭岩体的结晶年龄.热液锆石呈褐色、浑浊、半透明的自形短柱状, 相对于岩浆锆石具有异常高的U、Th及微量元素含量, 其U含量最高可达30000μg/g, Th含量最高可达20000μg/g, 微量及稀土元素含量比岩浆锆石普遍高一个数量级, 且具有较高的普通Pb.LA-ICP-MS锆石U-Pb定年结果表明, 这些热液锆石的形成年龄为106~120Ma之间, 206Pb-238U年龄加权平均值为112.8±4.3Ma, 代表了热液作用的年龄, 显示该区在112~120Ma左右经历了一次强烈的热液作用, 可能与该区燕山期大规模的岩浆作用以及抱伦金矿的成矿有关.研究还表明, 对热液锆石直接进行微区原位U-Pb定年, 可用来准确测定热液作用的时间和限定热液成因金矿床的成矿时代.      

吉林中部伊通地区放牛沟火山岩的形成时代及其地质意义

对伊通地区的放牛沟火山岩,以及后期侵入该火山岩的后庙岭花岗质侵入体进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb年代学研究。3个样品中的锆石均呈自形-半自形晶,CL图像显示出明显的岩浆振荡生长环带,结合大多数锆石具有较高的Th/U比值(0.23~3.55),暗示了它们的岩浆成因。放牛沟火山岩由变玄武安山岩和变安山岩组成,其中变安山岩样品中锆石22个测点的~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值分为3组:420±4 Ma,402±3 Ma及280±1 Ma,其中280±1 Ma代表了安山岩的形成年龄;变玄武安山岩样品中锆石30个测点的~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值分为两组:401±1 Ma及279±1 Ma,后者代表了玄武安山岩的形成年龄;后庙岭花岗质侵入体中锆石18个测点的~(206)Pb/~(238)U年龄加权平均值为256±2 Ma。上述锆石U-Pb定年结果表明,放牛沟火山岩形成于早二叠世,而非前人认为的早古生代。对后庙岭侵入体的定年结果,进一步暗示放牛沟多金属硫铁矿床的成矿时代为二叠纪。     

滇东南瑶山群SHRIMP锆石U-Pb年代学及其地质意义

为探讨滇东南瑶山群的原岩年龄以及后期经历的岩浆-变质-构造事件年龄,开展了SHRIMP锆石U-Pb定年研究。结果表明,阴极发光(CL)分析和光学显微分析显示瑶山群的锆石组成比较复杂,可以分为继承锆石、变质锆石、深熔锆石/岩浆锆石等几大类。除少量测点207Pb/206Pb年龄为新元古代外,继承锆石206Pb/238 U表面年龄变化范围集中在235±1.7Ma~261±3.6Ma,加权平均值为250.8±9.8Ma(N=4,MSWD=4.1);深熔/岩浆锆石206Pb/238 U表面年龄显示出~85Ma和~75Ma两个峰值;变质增生锆石206Pb/238 U表面年龄为49~30Ma,且主要集中在32Ma、37Ma和42Ma左右。结合区域地质情况,初步推测:250.8±9.8Ma的继承锆石峰值年龄表明,瑶山群主体的原岩时代可能不早于二叠纪;变质锆石、深熔锆石/岩浆锆石的206Pb/238 U表面年龄可分为~85Ma、~75Ma、~42Ma、~37Ma和~32Ma等5组,可能代表了红河断裂南段自燕山晚期以来5期较强烈构造-岩浆-变质事件的时限。     

西藏山南列麦始新世花岗岩独居石U-Th-Pb年龄及地质意义

西藏山南隆子县列麦地区始新世花岗岩的成岩时代和背景对喜马拉雅地区同碰撞阶段的构造演化具有重要意义。本文对隆子县列麦乡界归党村的白云母花岗岩开展独居石LA-ICP-MS U-Th-Pb测年,独居石40个测点的~(208)Pb/~(232)Th加权平均年龄为41±0.1Ma(MSWD=1.4),形成于始新世中期。结合区域上的始新世岩浆岩活动和区域变质作用,本文认为在50～45Ma印度下地壳发生中-高压变质和部分熔融;45Ma新特提斯洋洋壳板片断离,软流圈地幔上涌;45～41Ma喜马拉雅发生短暂的拉张环境导致大量的埃达克质岩浆岩侵位和麻粒岩的折返。