便携式Li-K分析仪的研制及其在锂辉石中锂的分析应用

我国锂钾主要矿产资源大多分布在西部偏远地区,其勘查找矿或综合利用迫切需要现场快速分析技术的支持。本文介绍了自行开发的便携式Li-K分析仪的主要性能及其在锂辉石中锂的分析应用。Li-K分析仪是一种基于大气压的液体阴极辉光放电光谱仪,以待测液体为放电阴极,实现了样品中Li、K等元素的原子化和激发。该仪器以光纤传导CCD光谱仪作为检测器,其波长范围为345~1015 nm,分辨率3 nm;以Li 670.78 nm和K 769.90 nm分析谱线,在仪器最佳工作条件下测定Li、K的精密度(RSD,n=14)均低于2%,检出限为0.03μg/m L,检测范围0.1~10μg/m L。研究表明,不同酸度和酸的类型对谱线强度影响较大,且存在显著的样品基体效应,标准曲线法分析锂辉石中Li的结果偏差高达267%;而标准加入法可克服基体效应的影响,获得与ICP-OES一致性较好的分析结果,为现场开展固体样品中Li的测定奠定了基础。     

锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用

应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO₂分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα₁谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。     

交流电弧发射光谱的不同灵敏度谱线测定锡

根据交流电弧发射光谱法具有可同时测定多个元素和多条谱线的优势,探讨了利用Sn的灵敏线(317.502 nm)和次灵敏线(285.062 nm)同时测定Sn含量范围跨度较大的样品。对GBZ-Ⅱ型光谱相板测光仪的软件工作条件进行特殊设置,通过灵敏线317.502 nm测定样品中x~xxμg/g的Sn,次灵敏线285.062 nm测定样品中0.0x%~x%的Sn。本方法同时测定两条不同灵敏度的分析谱线,兼顾了交流电弧发射光谱法具有较高灵敏度的优点,拓展了样品的测试范围,避免了传统方法中对高含量样品需进行稀释后再次测定可能带来的污染以及人为引入的误差。     

便携式锂钾分析仪在钾盐资源现场勘查中的应用

钾盐矿作为农业三大肥料中钾肥的主要原料,是国家粮食安全的重要保障,也是我国紧缺的七大宗矿产资源之一.当前可供开发利用的主要是可溶性钾盐资源,现场勘探和开采急需相关仪器和快速分析技术的支持.项目组采用自主研发的便携式锂钾分析仪,在对钻探钾盐样品采用超声波技术进行消解的基础上,选择K的分析谱线波长为766.49 nm,建立...     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定锂云母中的高含量氟

锂云母中的氟含量很高(1. 36%～8. 71%),在焙烧锂云母矿物时锂的浸出率随着含氟量的增加而逐步下降,随着锂云母脱氟率的提高,锂的浸出率也相应提高,准确测定锂云母中的氟、控制氟含量可为确定焙烧过程的工艺条件、设备参数及成本提供依据。目前氟的测定主要采用离子选择电极法,但过程复杂、分析时间长且空白值高。本文采用粉末直接压片制样X射线荧光光谱法测定锂云母中的氟,氟的检出限为46±4μg/g。将锂矿石标准物质和人工配制校准物质制成工作曲线,经验系数校正基体效应和谱线干扰,方法精密度(RSD,n=10)为1. 03%。采用本法分析由标准样品合成的样品,测定值与理论值吻合良好;用实际样品验证,测定结果与离子选择电极法的测定值相符。本法适用于分析锂云母中0. 68%～9. 14%的氟。     

酸消解-车载偏振能量色散X射线荧光法现场测定祁曼塔格多金属矿中高品位铜铅锌

能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)是勘查与找矿现场常用的分析手段.对于高矿化度样品或矿石样品,由于存在严重的基体效应,难以找到与基体匹配的校准样品,分析数据的准确度会受到严重影响,乃至给出错误的结果,成为制约现场分析高矿化度地质样品的主要难题.本文针对XRF现场分析高矿化样品存在的问题,研制了两种具有双层薄膜结构的液体样品盒,以强酸性溶液进样,应用车载台式偏振激发能量色散X射线荧光光谱(PE-EDXRF)技术,采用标准溶液进行含量校准,二级靶钼Kα谱线的康普顿散射峰作为内标校正基体效应,实现了现场准确分析青海祁曼塔格高原矿区铜铅锌多金属矿石中的铜、铅、锌三种元素.为制备适合PE-EDXRF分析的溶液,在祁曼塔格矿区现场对实验室管理样及未知样品试验了水浴加热与电热板加热两种样品处理方式.采用电热板加热方式,分析2件矿区样品的方法精密度(RSD,n=10)均优于2％;分析4件管理样的方法准确度均优于5％(当含量＞5‰时);13件矿区未知样品PE-EDXRF与原子吸收分光光度法(AAS)分析结果的平均相对偏差为:Cu 2.87％(含量范围在0.75％～8.57％),Pb 2.82％(含量范围在0.78％ ～29.1％),Zn 6.84％(含量范围在0.11％ ～2.51％),两种方法的分析结果具有很好的一致性.而采用水浴加热方式消解样品,由于在海拔四千多米地区水的沸点仅约为88℃C,样品消解不够完全,导致测定结果系统偏低.现场实验和结果表明,在高原低气压环境下,采用电热板加热方式消解样品,结合使用双层膜液体样品盒建立的PE-EDXRF分析方法,可以解决高矿化度样品及矿石样品的较高精度现场分析问题.本文建立的溶液制样方法可以解决基体匹配的难题,结合使用研制的双层膜溶液样品盒保护了仪器,是对粉末制样法PE-EDXRF现场分析技术的一个补充和完善.     

碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道.本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法.采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40 Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应.在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027 μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77％,碘为2.19％;加标回收率溴为91.6％ ～ 106.1％,碘为94.4％ ～ 107.7％.本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定.     

聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊

样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。     

含铀砂岩试样的预处理和铀钍同时测定方法研究

研究了含铀砂岩试样的预处理方法,采用过氧化钠熔融, CTMAB凝聚,有效地消除了硅酸溶胶对铀钍分离富集的影响,与示波极谱法衔接,同时测定铀钍.铀钍的线性范围为0.001～0.500 μg/10 mL,检出限铀为8.63×10-6 μg/mL,钍为5.16×10-6 μg/mL.本法用于砂岩型铀矿中铀钍含量小于5×10-6样品的连续测定,结果满意.     

花岗质岩石中岩石包体研究的新进展

介绍了近年来国内外在花岗质岩石中的岩石包体研究的部分成果，重点论述了利用花岗质岩石中的岩石包体研究岩浆底侵作用、内生成矿作用、岩浆混合作用和区域变质作用等方面的主要进展。     

蒙古国塔木察格盆地塔南凹陷铜钵庙组火山碎屑岩中片钠铝石胶结物的成因

塔木察格盆地塔南凹陷铜钵庙组火山碎屑岩中发育大量的片钠铝石自生矿物。通过偏光显微镜、扫描电镜及X射线衍射分析等,查明了火山碎屑岩中的胶结物与自生矿物类型和成岩共生序列。含片钠铝石火山碎屑岩的成岩共生序列为粘土包壳-方解石-一期微晶石英-一期高岭石-二期微晶石英、二期高岭石、片钠铝石-铁白云石;通过MAT253稳定同位素质谱仪确定了片钠铝石和铁白云石的稳定同位素组成为片钠铝石的δ¹³C_PDB为-8.15‰~-2.81‰,与片钠铝石平衡的CO₂的δ¹³C_CO2为-12.91‰~-7.55‰,通过与海拉尔盆地及BGS盆地系碳氧同位素数据的类比,表明片钠铝石中的碳主要为幔源岩浆来源,形成片钠铝石的钠和铝主要来源于安山岩岩屑、长石晶屑碎屑、玻屑和火山灰等;铁白云石的δ¹³C_PDB为-6.76‰~-2.65‰,与片钠铝石的碳氧同位素数据相似,结合相关地质实例及地球化学模拟实验,可以推断铁白云石中的碳也是幔源岩浆来源,铁白云石中的铁离子主要来源于安山岩岩屑、玻屑、火山灰和蒙脱石等矿物。     

Presence of radon in groundwater in parts of Bangalore

Presence of high levels of Radon (²²²Rn) gas was reported from groundwater in Bangalore. To ascertain the ground reality and the nature of the hazards, if any, a study was conducted by the Central Ground Water Board, Bangalore in and around Bangalore city. Groundwater samples from borewells and a dug well were collected and analysed. Available data on Radon gas from both groundwater and surface water sources were also compared. The presence of Radon gas and its concentration in groundwater were examined with respect to geology and well depths. The results are discussed in the paper.     

Association of hydrogeological factors in temporal variations of fluoride concentration in a crystalline aquifer in India

The major part of groundwater in India is found in granitic aquifers. Fluoride in groundwater from a crystalline aquifer in a semi-arid region of granitic rocks in India, known as Maheshwaram watershed, was analyzed for spatial and temporal variability during 1999–2002 to assess the effect of hydrogeological factors on fluoride concentration. Samples were collected from 32 representative wells in the area for the pre- and post-monsoon seasons and analyzed for F content. The CHESS computer program was used to calculate ionic activities of aqueous species and the mineral saturation index (SI) for calcite and fluorite. The GARDENIA computer program was used to calculate the recharge values in the study area. The influences of dissolution kinetics of fluoride minerals and recharge from rainfall on fluoride concentration were of interest and results clearly indicate that fluoride content in groundwater depends on the interaction period of groundwater with host rock. Results could also be utilized for designing remedial measures particularly with dilution method in an optimal way.     

CSAMT 法在辽西康杖子区深部探矿中的应用

可控源音频大地电磁法(CSAMT)具有探测深度大、横向分辨率高、抗干扰能力强的特点,在深部找矿勘探中有着重要的指导意义。肖家营子铜钼矿床是辽西地区一个大型矽卡岩型金属矿床,大部分矿体是隐伏矿体,矿区外围的康杖子区与本区有相似的成矿地质环境,成矿地质条件优越.矿体与围岩电性差异明显,通过应用CSAMT,矿体具有低电阻特点,根据成果推断解释,对深部有利成矿部位进行了钻探验证,取得了理想的探矿效果,在矿区外围取得第二深度空间找矿重大突破。     

复杂性科学理论在地球物质学中的作用

地球物质学是一门以复杂的地球系统为研究对象的新学科,而复杂性科学专门用来研究一些非线性复杂问题。目前复杂性科学已在不同的学科中得到广泛应用,同时也在地球物质学中得到应用,成为地球物质学中最基本和最重要的理论。     

X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中的应用

系统介绍了20世纪90年代以来X射线荧光光谱分析（XRF）在我国铁矿石分析中的应用,包括粉末压片法和熔片法两种最基本的分析手段,主要内容集中在熔片—波长色散X射线荧光光谱分析法在我国铁矿石分析方面的测试技术,重点介绍了熔剂的类型、配比、熔片方法、熔融温度以及钴内标的使用,同时介绍了基体效应校正、谱线重叠校正等方面的内容。     

我国矿山环境地质问题类型划分研究

根据矿种类型、矿山开发阶段和矿山存在问题性质的不同,提出了我国矿山环境地质问题类型的3种划分方案。依据矿种所进行的矿山环境地质问题类型划分方案,虽然较为详细具体,但有些问题是相互重复的;依据矿山开发阶段所进行的划分方案,虽然刻画了矿山开发演变整个历史过程中所面临的不同问题,但较为宏观简单;依据矿山自身存在问题的性质的划分方案较为适用。文章最后系统分析了依据问题性质而划分的矿山环境地质问题各类型的特征。     

我国荒漠戈壁区矿产勘查技术研究与应用现状

由于荒漠戈壁区的地质工作条件恶劣,为减少勘查成本,避免盲目勘查,在该区开展了航卫遥感技术、大深度物探技术(包括航空、地面和地下等空间)、深穿透地球化学勘查方法和非线性理论数据处理方法等应用,目前在岩性构造推断和矿化信息提取等方面取得了一定的进展。     

氧同位素在海洋磷酸盐研究中的应用

海洋中磷酸盐的氧同位素组成不但记录现代海水磷循环的信息(磷酸盐的来源和生物地球化学作用),还记录古环境的信息。因此,利用氧同位素研究海洋磷酸盐正日益受到国内外研究人员的重视。本文综述了利用磷酸盐氧同位素研究方法及其在现代海洋环境与古海洋的应用进展,展示了中国海洋磷酸盐氧同位素研究现状,提出了今后的研究方向。