热水解-催化分光光度法测定海相碳酸盐岩中的溴

目前衡量古海洋生产力的指标都存在一定的局限性,本文提出将溴元素作为研究古海洋生产力的新指标,建立了海相碳酸盐岩的分解方法以及其中溴元素的测定方法,即热水解-分光光度法。采用热水解方法对海相碳酸盐岩样品进行分解,吸收液充分吸收其释放出的溴,分光光度法检测样品中溴元素的含量。试验确定了热水解的最佳条件和分光光度检测的最佳波长,实际样品加标回收率为97.5%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=10)。本方法的样品分解时间较短,能很好地实现溴与基体组分分离,且所需仪器均为比较常见的仪器,操作简单,成本低廉,适合于海相碳酸盐岩样品的批量分解和元素测定。     

碘—淀粉法比色测定岩矿中微量溴

目前测定岩矿中微量溴还没有合适的化学方法。虽然比色测溴方法很多,但灵敏度低,国外有不少催化比色测定岩矿中微量溴的报导,国内也作了很多工作,但测定条件苛刻,不易掌握。物理方法中,中子活化法被认为是灵敏度最高的方法,也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法,但成本高,国内不易普遍开展。本文提出的试样经碱熔,717阴离子交换树脂分离富集,硫酸亚铁铵消除树脂不能分离的CrO_4~-等干扰,碘-淀粉比色测定溴的方法,准确、灵敏度和精度高,方法容易掌握,试剂和设备简单,是测定岩矿中微量溴的合适方法。     

岩石化探样品中溴的气相色谱法测定

气相色谱法测定谷物、水中的溴已有报道，地质样品中微量溴的气相色谱法测定国内尚未见到报道。本对岩石化探样品中溴的气相色谱测定，重点研究了氯离子的干扰及消除。在本实验条件下，方法检出限(3S)为0．11×10^-6，溴含量在0．3～O．8×10^-6时相对标准偏差均≤17％，本法测定了GSD和GSS标样中的溴，误差RE<±17％。     

地质样品中痕量溴的间接极谱法测定

提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。     

溴邻苯三酚红光度法测定含铬矿石中的钨

本文在资料邻苯三酚红(十六烷基三甲基氯化铵)三元络合物在硝酸介质中测定钨的基础上,研究了钨与溴邻苯三酚红(溴代十六烷基三甲基胺)三元络合物的测定条件,提出在硫酸介质中,用溴邻苯三酚红(溴代十六烷基三甲基胺)三元络合物不经分离测定含铬高的矿石中的钨。在盐酸羟胺、EDTA存在下,二十余种阴,阳离子不干扰测     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴

选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。     

电感耦合等离子质谱同时测定地下水中的溴及碘

现有的国家标准及行业标准方法测定水中溴及碘均较繁琐、效率低，且结果是某一形态溴或碘含量，不同方法得到的结果存在差异，建立一个简单快速测定地下水中溴量及碘量的方法非常重要。在优化仪器参数下，建立了电感耦合等离子体质谱同时测定地下水样品中溴含量及碘含量的方法，研究了测定中钾对溴的干扰因素，并对比讨论了不同实验条件下的结果，以及pH对样品测定的影响。最终确定水介质的Re元素作内标，定量限均为1.01μg/L,精度为2.80%,用国家标准物质验证了该方法的准确度，测定实际地下水样品加标回收率均为85%～110%,可用于无有机污染的地下水等环境水质检测。     

Gas BenchⅡ-IRMS测定地下水中溴同位素新技术

建立了利用GasBenchⅡ联用同位素比值质谱仪（GasBench Ⅱ-IRMS）用于测定地下水中溴稳定同位素的方法。基于溴比氯更容易被重铬酸钾氧化的性质,将Br-氧化成Br2,而氯残留在原溶液中,从而把溴与氯分离开;再利用AgNO3将溴以AgBr的形式沉淀下来,然后将AgBr转化成CH。Br进行溴稳定同位素质谱测定。反应中,CHsI用量为20μL,AgBr用量为0．5mg。本测试流程需溴4～10mg,质谱测试时问由1．5h缩短为800s,测试精度优于±0．1‰（2σ）。该方法可以用于地下水中溴同位素测定,在水文地质研究中具有广阔的应用前景。     

煤中痕量溴的分析测试方法研究进展

综述了近年来国内外煤中痕量溴测定方法的研究进展,介绍了间接分析法和直接分析法的基本特点和原理。间接分析法是先用高温热水解法、碱熔法或微波处理法等消解煤样品,使煤中溴进入溶液中,再用离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术测定煤消解液中溴的含量。直接分析法是用X射线荧光光谱法或中子活化法直接测定固体煤中溴的含量。对各种测试方法的适用性、存在问题及发展方向进行了比较和评述。     

碰撞反应电感耦合等离子体质谱法直接测定卤水中的溴碘

目前使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定环境水样中的溴和碘,方法较为成熟,但应用于高盐卤水中溴碘的检测研究很少见报道.本文针对柴达木盆地盐湖卤水矿化度高、钾含量高的特点,建立了ICP-MS直接测定卤水中溴和碘的方法.采用碰撞反应接口(CRI)模式,以H2为碰撞气体,降低了检测过程中的多原子离子质谱干扰(例如39K40 Ar+对79Br+的干扰);选用Rh作内标元素,校正高盐样品引起的基体效应、仪器漂移等非质谱干扰;通过延长快泵冲洗时间消除测定过程中的记忆效应.在优化的实验条件下,盐湖卤水样品稀释200倍后用ICP-MS测定,方法检出限溴为0.036μg/mL,碘为0.027 μg/mL;方法精密度(RSD,n=12)溴为2.77％,碘为2.19％;加标回收率溴为91.6％ ～ 106.1％,碘为94.4％ ～ 107.7％.本方法也可应用于钾含量高的岩盐样品中溴和碘的测定.     

液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘

分析地质样品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法,但由于元素含量低、易损失,样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。本文改进了传统热解法的吸收装置,用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收,提取地质样品中的溴碘,用电感耦合等离子体质谱法测定其含量。以标准偏差的10倍计算,稀释倍数为50,溴碘的检出限分别为0.06μg/g、0.01μg/g,低于传统热解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶样法;精密度(RSD)为6.4%~21.0%。本方法相对于传统的碱溶液吸收热解法,减少了碱试剂的引入,降低了基体空白和稀释倍数,提高了精密度,操作较半熔法简便,可作为稀氨水密封溶样法的一种补充方法。因此,对于土壤和水系沉积物,宜采用稀氨水密封溶样法;对于岩石以及采用稀氨水密封溶样法难以完全提取的样品,可采用本方法。     

溴邻苯三酚红光度法测定含铬矿石中的钨

本文在资料邻苯三酚红(十六烷基三甲基氯化铵)三元络合物在硝酸介质中测定钨的基础上,研究了钨与溴邻苯三酚红(溴代十六烷基三甲基胺)三元络合物的测定条件,提出在硫酸介质中,用溴邻苯三酚红(溴代十六烷基三甲基胺)三元络合物不经分离测定含铬高的矿石中的钨。在盐酸羟胺、EDTA存在下,二十余种阴、阳离子不干扰测定,特别是铬(Ⅵ)的允许量可达30倍以上。方法简便快速,其克分子消光系数为4.8×10~4。0—200微克WO_2/50毫升符合比尔定律。所测络合物组成为:     

硅酸岩和化探样品中微量溴的催化—分光光度法测定

硅酸岩和化探样品中溴的含量甚微,一般在10ppm以下,这就要求有一个灵敏度较高的分析方法。一般的比色法和离子选择性电极法灵敏度太低,而灵敏度较高的中子活化法则又缺乏特殊装备不能应用。国外对利用动力学分析法测定溴的研究早有报导,1959年Shiota等用催化法在天然水中测定了微量溴。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究Ⅰ．不同介质及不同阴离子形态对测定信号的影响

研究了半熔-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定地质样品中痕量碘、溴、硒和砷等非金属元素的可行性。重点研究了不同介质中碘以及溴、砷、硒不同形态对测定信号的影响。比较并讨论了在纯水溶液、0.07mol/LNH     

溴-酚红比色法中氯离子的干扰实验

溴酚红比色法测定水中Br是一个快速简便的方法,在GB8538.38-87和地矿部地下水标准检验方法中都推荐此法.该方法多用于淡水分析,但对于卤水中含有大量的Cl-是否干扰Br的测定未有报道,目前卤水中分析Br均采用溴-品红比色法,但此方法明显比溴-酚红比色法流程长,操作手续     

能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中痕量溴铷砷

用模拟卤水建立了能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中溴、铷、砷痕量元素含量的方法.实验表明,方法可以直接取样测定,适用于大批量样品的测试分析.方法的精密度RSD(n＝15)小于1%,加标回收率为86.8%～101.6%.卤水中溴、铷、砷的测定结果与比色法、原子吸收和原子荧光法结果相符.     

稳定溴同位素(~(81)Br)测试新技术与其在水文地质中的应用前景

尽管氯与溴有着十分相似的化学性质,但溴与海水蒸发、氧化以及被有机体代谢方面有着独特的性质,这决定了溴同位素的测试和应用方面与氯同位素显著不同。在回顾稳定溴同位素(81Br)研究历程的基础上,重点介绍了2种测定新技术,即CF-IRMS法和GC/MC-ICP-MS法。这两种技术的优点在于:①用样量少,分别为1μmol的Br-(CF-IRMS法)和0.3 nmol的Br(GC/MC-ICP-MS法);②精度高,CF-IRMS法的内部精度优于±0.1‰,外部精度优于±0.06‰;③样品分析时间短;(4)测定对象由溴代无机物拓展到有机物。稳定溴同位素(81Br)在解决地下水的起源及演化历程、示踪地下水中有机和无机溴的污染源及降解过程、更有效地示踪海水、探讨咸水成因、为CO2地质储存提供有效依据方面的水文地质问题时有着广阔的应用前景。     

应用ICP-AES法测定地质样品中的砷和锑

本文采用ICP-AES方法,对地质样品中砷、锑的测定进行了研究,建立了一种准确测定土壤及金矿化岩石样品中砷、锑的方法。该方法准确、简便、快捷,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰。而且,克服了常规原子荧光方法不能达到的高含量测定范围。此方法对5个国家标准样品进行了验证,12次测定精密度小于6%。     

折光率油的配制方法及有关问题的探讨

一、前言1962年我们配制了折光率为1.502-2.010的一整套浸油。其中1.502-1.655的浸油用液体石腊和α-溴代萘为原材料,1.658-1.739用α-溴代萘和二碘甲烷,1.740-1.780用二碘甲烷和硫黄,1.780-1.814间浸油用二碘甲烷与1.814的原油混合配制,1.814-2.010用三溴化砷、二硫化砷及硫黄为原材料。1.700以下每一种浸油均用阿贝折光仪进行测定校正,1.700以上用单圈测角仪以最小偏差法直接测定。     

基体差异对电感耦合等离子体质谱法测定过程中Ba氧化物产率的影响及其对Eu测定结果校正的研究

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 测定地质样品中稀土元素的过程中,尤其对于高Ba基体的地质样品,由Ba形成 的氧化物和氢氧化物离子对Eu元素会产生质谱峰的重叠干扰,严重影响Eu测定结果的准确度和精确度。通过标准溶液的 条件实验,测定Ba干扰项相对Ba总量的比例（干扰率） 并进行相应的Eu扣除,是一种解决干扰导致Eu测定结果偏高的思 路。然而该干扰率在不同基质溶液中是否一致,且随着Ba含量变化是否稳定目前尚不明确。本文通过对不同基体溶液中Ba 对Eu干扰率的测定（低分辨模式测定）,发现随着溶液中Ba浓度的变化,同一基体溶液中该干扰率较为恒定,而不同基体 溶液中干扰率有明显的差别。这说明在对Eu测定结果进行干扰扣除时,需要利用匹配的基体溶液来获取准确的Ba干扰 率。应用这种方法扣除得到的Eu结果与质谱的高分辨模式（R=10000） 下的测定结果较为一致,数据的重现性也较为理 想。因此,利用基体匹配的方式来进行Ba对Eu的数学扣除是一种可行的方法。