2,4—二溴—6—羧基苯重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铊的研究

研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨曲偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。Ｔｌ（Ⅲ）量在０－０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

邻羧基苯基重氮氨基—4—苯基—2—噻唑光度法测定微量铜的研究

研究了新试剂邻羧基苯基重氮氨基－４－苯基－２－噻唑与Ｃｕ＾２＋的显色反应,在非离子表面活性剂ＴｎｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ＰＨ８．６的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲介质中,Ｃｕ＾２＋与该试剂生成１：１的红色配合物,其配合物的最大吸收波长为５１０ｎｍ,摩尔吸光系数为５．４＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

2—（四氮唑偶氮）—5—二乙氨基苯甲酸的合成及光度法测定钒

研究了新显色剂2 (四氮唑偶氮) 5 二乙氨基苯甲酸(简称TTZDBA)的合成。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试确定其组成和结构。研究了试剂的性质及其与钒的显色反应的条件,建立了光度法测定钒的新方法。在pH3.5的HAc NaAc介质中,TTZD BA与V(Ⅴ)形成摩尔比为2∶1的紫红色配合物,配合物至少稳定18h,其最大吸收波长在566nm处,表观摩尔吸光系数为3.52×104L·mol-1·cm-1,V(Ⅴ)质量浓度在0～0.8mg/L内遵守比尔定律。经标样分析验证,结果与标准值相符,加标回收率为101.3%～102.8%,RSD(n=6)在1.0%～2.5%。所拟方法可不经分离直接测定铝合金样品及合成废水中的钒。     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与？…

研究了新显色剂２－「２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮」－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ＾２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ＾２＋形成稳定的蓝紫色２：１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。Ｆｅ＾２＋的质量浓度在０－４８０μｇ／Ｌ时服比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量     

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的钴

对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。     

2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺与铂显色反应的研究及应用

研究了显色剂２ （５ 溴 ２ 吡啶偶氮） ５ 二甲氨基苯胺（５ Ｂｒ ＰＡＤＭＡ）与Ｐｔ（Ⅱ）的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,１０～３２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中,试剂与Ｐｔ（Ⅱ）１５ｍｉｎ即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定２４ｈ。该配合物的最大吸收波长位于６２８ｎｍ处,表观摩尔吸光系数为８７３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,其组成为ｎＰｔ（Ⅱ）∶ｎ５ Ｂｒ ＰＡＤＭＡ＝１∶１,Ｐｔ（Ⅱ）的质量浓度在０～１０ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐     

PAN—S光度法测定水,河泥和土壤中微量铜

本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。     

TritonX—100—5—Br—PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜镍的方法。结果表明：在ＰＨ９．０的硼砂缓冲介质中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜和镍生成紫红色络合物,λｍａｘ＾Ｃｕ＝５７５ｎｍ,εＣｕ＝１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,λｍａｘ＾Ｎｉ＝５７５ｎｍ,εＮｉ＝１．１４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｎｍ＾－１。铜和镍的质量浓度分别在０￣５６０μｇ／Ｌ和０￣５     

8—氨基喹啉—5—偶氮—对苯甲酸的合成及应用—光度法测定痕量金

报道了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)的合成及分析应用。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与AQBA在碱性介质中反应形成蓝绿色配合物,其最大吸收波长在608nm处,表观摩尔吸光系数为9.11×10~4L·mol~(-1)·cm(-1),Au量在0～1.8μg/ml范围内遵守比尔定律。所建立的新分析方法已应用于测定矿石及阳极泥中的痕量Au,结果满意。     

新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

2-（2-喹啉偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。     

5—（4—羧基苯偶氮）—8—（对甲苯磺酰氨基）—喹啉与金显色反应研究及应用

以８－氨基喹啉为母体,合成了新试剂５－（４－羧基苯偶氮）－８－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉（ＣＰＴＳＱ）,研究了它与Ａｕ的显色反应,在ＣＴＭＡＢ存在下,于ｐＨ１０￣１３的ＮａＯＨ介质中,ＣＰＴＳＱ与Ａｕ形成２：１紫蓝色络合物,最大吸收峰位于６１０ｎｍ,摩尔吸光系数１．０×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ａｕ含量在０￣１．２ｍｇ／Ｌ内符合比尔定律。方法选择性好,灵敏度高,操作简便,已用于金矿石样品     

5—（偶氮苯）—8—（4—硝基—1—重氮苯）—氨基喹啉与钯的显色反应及应用

在弱碱性介质中,乳化剂－ＯＰ存在下,５－（偶氮苯）－８－（４－硝基－１－重氮苯）－氨基喹啉（ＰＡＮＰＡＱ）与钯发生显色反应,生成ｎＰＡＮＰＡＱ∶ｎＰｄ（Ⅱ）＝２∶１的蓝色络合物,最大吸收峰位于６４０ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钯的质量浓度在０～６００μｇ／Ｌ符合比尔定律。所考查的５４种共存离子,对测定Ｐｄ（Ⅱ）基本无影响。方法已用于钯催化剂中Ｐｄ（Ⅱ）的测定,结果与原子吸收法相符,５次测定的ＲＳＤ在１．３％～１．５％。