等离子体发射光谱法分析毒砂单矿物

研究了大孔膦酸树脂对毒砂中主、次和痕量元素的吸附行为及洗脱条件,结合巯基棉和TBP柱分离技术,建立了两个分离流程。在J-A1160型多道直读光谱仪上实现了毒砂单矿物中包括主量元素Fe和As在内的20个元素测定。主量元素As和Fe的相对标准偏差(n为5～10)分别为1.03％和0.9％,其它元素在5％～11％范围。流程经实际试样分析验证,结果与化学法相符。     

钙钡矿物中微量稀土元素的等离子体发射光谱分析

稀土元素作为地质作用的一种很好的指示剂，对探讨岩矿成因和演化，变质岩原岩恢复，成矿作用以及地质年代等诸匀具有很重要的意义，对方解石，萤,磷灰石，重晶石等以钙，钡为基质的单矿物中微量稀土元素的分析，以往文献报道得很少[1]，本文采用酸或碱分解矿样，以P507萃淋树脂分离钙或钡，ICP－AES测定15个稀土分量，试验结要表明，各单矿物中稀土元素的标准回收结果较好，利用各单矿物的稀土元素测定值，均可绘制出较为平滑的球粒陨石标准化模式图，方法对重晶石样品中各稀土元素测定的相对标准偏差均小于10％，大部分元素不超过5％。     

发射光谱测定锡石单矿物中28个痕量元素

本文提出了ＡＥＳ法测定粉来状的锡石样品、分析只需要１０ｍｇ锡石单矿物。一次摄谱分析Ｔａ、Ｙ、Ｓｂ等２８个痕量元素、方法稳定、操作简便、效果较好。     

等离子体发射光谱法测定岩矿中稀土元素

准确测定岩石矿物中稀土分量，对研究岩石矿物成因，地层对比，地质变化规律等具有十分重要的意义，也是当前分析工作者十分重视的课题，本文研究了在其它元素共存时，对水平式ICP－AES法测定稀土元素的干扰效应，并针对P597萃淋树脂的分离性能，对降低及消除铝对稀土元素测定的干扰问题进行了探讨，提出在试验进P50l萃淋树脂柱之前加入丙二酸掩蔽铝，使之与稀土元素分离的方法，解决了铝对稀土元素的干扰问题，经标样验证，结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼

用盐酸-氢氟酸-硝酸微波消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石和矿物中的钼,选择202.03 nm为样品分析谱线,优化了微波消解的实验条件,可消解多个样品,减少了碱熔分解样品方法引入的基体干扰,避免了极谱法中汞对人体的伤害。用不同类型国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。方法精密度(RSD,n=8)小于2.0%,加标回收率为96.4%~101.3%,方法检出限为0.000 5%。该方法适用于岩石和矿物中钼的测定,制样速度快,操作简便安全,样品重现性好,能满足简单、快速、批量分析的要求。     

大平山铜矿毒砂单矿物扫描电镜分析

大平山铜矿床位于南京市江宁区横溪镇西侧,矿石中有用组分除铜以外,还伴生有As、Zn、Ag、Au、Co和Ni等元素,其中As元素质量分数较高,局部达0.2%～0.9%。通过显微观察和扫描电镜能谱分析,发现大平山铜矿矿石中As元素主要以硫化物形式,呈毒砂独立矿物以自形—半自形粒状、他形粒状赋存于矿石中。赋存方式主要为：以独立矿物呈稀疏浸染状分布于矿石中,局部呈条带状和中等稠密浸染状分布于矿石中;以交代方式与黄铁矿和黄铜矿共生于矿石中,但毒砂形成晚于黄铁矿和黄铜矿。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析食品中的总硼

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定     

电感耦合等离子体发射光谱分析商代原始瓷样

采用Ｌｉ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３熔融和ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定古陶瓷样品中１８种主,次量元素,讨论了前处理过程中的一些问题,并造反了最佳实验条件。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,大多数元素的ＲＳＤ（ｎ＝１０）〈５％。     

激光采样—电感耦合等离子体原子发射光谱分析系统的研制及其分析性能

报道了一个连续激光采样，连接电感耦合等离子体原子发射光谱仪作检测的分析系统。其结构简单，稳定性好，适合于进行直接固体粉末分析。由于激光采样时间短，靶点温度高于５６６０℃，故基体效应较小。检出限可达１０＾－６级，分析重现性一般可达３％－５％。     

湖南黄金洞金矿毒砂中Au赋存状态的电子探针研究

本文利用ＪＸＡ－８８００Ｍ超大型电子探针，以湖南黄金洞金矿含金毒砂为研究对象。利用金特征Ｘ－射线扫描方法和微区含金含量，对不可见金赋存状态的研究方法和温试条件进行了探索，先观察背散射电子图像，排除金在含金矿物毒砂中呈显显微颗粒存在的可能性，继而用ＬｉＦ晶体测定金Ｌ＝８８．７６Ｌａｌ峰位，然后逐渐放大倍数（ｘ３００，ｘ１０００，ｘ５０００，ｘ３００００，ｘ２０００００）进行金特征，Ｘ－射线连续测量，，结果发现金元素总 是均匀分布在重砂中，从而证实了金呈品格金形式存在的推测。     

等离子体发射光谱法同时测定大气气溶胶中多种金属元素

建立了采用等离子体发射光谱测定大气气溶胶中金属元素的方法。气溶胶样品经密封混合酸消解处理后,直接进行Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｓｒ、Ｖ和Ｚｎ１０种元素的测定,方法检出限在０２～１１μｇ／Ｌ,对于０ｘ～ｘｘｍｇ／Ｌ的样品测定６次的精密度好,ＲＳＤ＜１２％,样品加标回收率为９８６％～１０５０％。方法经国家一级标样验证可行,已用于大批大气气溶胶样品的测定。     

工业在线-电感耦合等离子体发射光谱法分析湿法冶炼硫酸锌溶液中铜镉钴铁

测定湿法冶炼硫酸锌溶液中的杂质元素,有助于优化电解液组成、减少能耗,精准投料,提高冶炼金属的纯度。对于杂质元素的测定,通常采用人工取样分析的方法,因杂质元素的含量较低,主元素锌和硫酸的含量较高,需要对样品进行稀释才能上机分析,难以实现自动化。为满足目前湿法冶炼的产业需求,本文建立了一种自动化工业在线过滤/稀释-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定锌冶炼溶液中杂质元素铜镉钴铁的分析方法。结果表明：各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9998,相对标准偏差为0.72%~1.39%（n=6）,加标回收率为95%~110%。该工业在线自动化分析系统可以代替传统人工取样分析的过程,在线分析结果与人工取样分析结果具有良好的一致性,实现了自动化分析,操作简单,结果准确可靠。     

全谱直读等离子体发射光谱法测定高纯金中的杂质元素

用新型号的全谱直读等离子体发射光谱仪测定了高纯金中的杂质元素，进行了分析谱线的选择，功率、气体流量等工作条件的优化，选用内标法校正标准溶液与样品溶液基体不同的影响。取样量为0．5g时，方法的测定下限为0．02～4．67μg/g，回收率在90％～101％，当待测元素含量大于5μg/g时，分析结果的相对标准偏差小于5％。方法用于实际样品的分析，结果与其他方法相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿中有效五氧化二磷

利用电感耦合等离子体发射光谱测定磷矿中的有效五氧化二磷,样品采用柠檬酸浸提处理,干过滤,滤液引入电感耦合等离子体发射光谱测定。这种方法与传统分光光度法测定有效五氧化二磷相比较,能很好的测定磷矿中有效五氧化二磷,相对标准偏差较低,结果准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地热水中的硫化物

地热水中的硫化物(H_2S、HS~-和S~(2-))通常受到硫酸根、亚硫酸根、硫代硫酸根等硫元素的共存干扰,并且硫化物具有热、光、氧不稳定性,在水样保存、前处理、标准溶液配制等环节影响着测试的准确度和精密度。本文在现场采集的地热水水样中加入乙酸锌及氢氧化钠,使硫化物形成硫化锌沉淀而与溶液分离,将此沉淀溶于双氧水和逆王水,使低价态的S2-氧化成稳定的SO_4~(2-),选择易于纯化且性质稳定的硫酸钠配制硫标准储备液,以182.624 nm谱线作为硫元素分析谱线,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定出地热水样中的硫化物含量。硫的浓度在0.1~100 mg/L范围内与其发射强度呈线性(相关系数为0.9994);方法检出限为0.009 mg/L,相对标准偏差(n=11)低于1.80%,实际水样中硫化物的加标回收率介于99.0%~103.0%。与前人相关测试方法相比,本方法的技术指标具有优势。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中17种成分

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Mg O、Na₂O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解，消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min，长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响，发现当稀释倍数为100时，基体效应产生的影响较小，各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质，各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12)，相对误差的绝对值均小于14%，满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。