差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的铅

以盐酸(6mol／L)溶样，Eu2O3(1mg／ml)—KCl(0．2mol／L)—Ha(0．1mol／L)为底液，用差示脉冲阳极溶出伏安法测定Eu2O3标样中的微量pb^2 ，测匙液的pH为1．7，其峰电位在—0．38V。方法检测下限为6．2ng／10ml，方法精密度为3．4％。用于检查所制Eu2O3标样的均匀度，获得了满意的效果。     

高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol／L NaOH为淋洗液，利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱．碘离子在8．3min洗脱，经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0．05μg／L（进样量500μL，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为1～2000μg／L（r=0．9995）。20μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定，1μg／L碘离子的加标回收率为98％～105％。     

流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银

采用注动注射在线离子交换分离富集技术使通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附，随后用硫脲梯度洗脱，再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ，进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定，其平均值为２９．０μｇ／ｌ０，精度为２．９％，方法经地质标样分析验证可靠。     

流动注射在线罗丹宁纤维预浓集快速测定地质样品中痕量金

应用流动注射在线罗丹宁纤维预集火焰原子吸收法快速测定地质样品中痕量金。选用微型细柱，内装有新型螯合罗丹宁纤维，在２０％王水质中，样品流速为７．９ｍｌ／ｍｉｎ，上柱４０ｓ；用０．０２５％硫脲就可洗脱，洗脱液流速为２．６ｍｌ／ｍｉｎ，分析速度为６０Ｎ／ｈ，浓集倍数为２５（浓集效率为２５ＥＦ／ｍｉｍ）。对于０．２０μｇ／ｍｌ Ａｕ测定２１次，ＲＳＯ为１．９％。方法检出限（３σ）为０．００１μｇ／ｍｌ Ａ     

氢化物－原子荧光光谱法直接测定地质物料中痕量锗

采用特种空心阴极灯作激发光源和具有氩氢火焰低温自动点燃装置的原子荧光仪，氢化法直接测定地质物料中痕量锗，方法的测定下限为０．０２μｇ／ｇ，线性范围１～４００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１，１１６μｇ／ｇＧｅ）为１．７９％，加标回收率９７．８％。经标样和大批量样品分析验证，方法可靠实用     

关于改进煤炭测砷方法的研究

关于改进煤炭测砷方法的研究徐丙申，许晓雯，黄汉京（郑州煤田职工地质学院４５００５３）１测砷方法的回顾与比较砷为煤中有害元素。它的含量一般甚微，约为３～５μ／ｇ，有少数１０～１００μｇ／ｇ，极个别也可达１０００μｇ／ｇ以上。当煤直接作为酿造和食品工业燃...     

低孔低渗储层测井解释方法研究──以陕甘宁盆地中部气田上古生界求孔隙度、渗透率为例

本文论述了陕甘宁盆地中部气田上古生界测井解释方法，提出二叠系石盒子组与山两组砂岩包括石英砂岩和岩屑砂岩两部分，前部分岩石的骨架参数Ｐｍａ＝２．６５８ｇ／ｃｍ３，△ｔｍａ＝１８２μｓ／ｍ，后部分的Ｐｍａ＝２．７ｇ／ｃｍ３，△ｔｍａ＝１６４μｓ／ｍ；计算孔隙度用密度、声波孔隙度最小值及地区经验方程两种方法，其中以密度、声波时差孔隙度最小值为最佳，其公式为中Φ＝ｍｉｎ（ΦＤ，ΦＳ）；计算渗透率用粒度中值、岩石比面和束缚水三种方法，其中以粘度中值，孔隙度与自然伽玛相对值回归方程效果最佳，其公式为：上述研究成果已通过６６口井的验证，效果良好。     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

流动注射催化光度法测定地质样品中痕量锰

利用Ｍｎ２＋对Ｈ２Ｏ２氧化水杨醛形成有色物质反应的催化，建立了流动注射＿光度测定锰的方法。对于水样检出限为１０μｇ／Ｌ，测定３００μｇ／Ｌ的样品，相对标准偏差（ｎ＝２０）为２０％。方法的分析速度为６０／ｈ。该方法特别适应于低含量锰的地质样品分析。对于高含量锰的地质样品，可以通过８＿羟基喹啉＿氯仿萃取分离铁、铝后再进行测定。该方法具有简单、分析速度快的特点。     

感耦等离子体发射光谱法测定纯氧化镧中稀土和非稀土杂质

研究了用感耦等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定纯氧化镧中Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｙ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｃａ，Ｍｇ和Ｓｉ１０个杂质元素的方法。考察了基体镧的光谱干扰，共存元素间光谱干扰及校正方法，方法检出限为０．０００５－０．０３９μｇ／ｍｌ；标准加入量１μｇ／ｍｌ时，回收率为９５％－１０６％；１０μｇ／ｍｌ的标准溶液，测定１０次，ＲＳＤ为０．２４％－１．０１％。方法简单，快速，不震分离富集，适用于氧     

流动注射－催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／ＬＭｎ，线性范围为０．０２～６μｇ／ＬＭｎ，进样频率为６０次／ｈ对５μｇ／ＬＭｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验证方法可行并已用于水样中痕量Ｍｎ２＋的测定。     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

悬浮液进样—石墨炉原子吸收光谱法测定琥珀中微量铅

报道了以NH4H2PO4为基体改进剂，采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定琥珀中微量铅的方法。试验了影响测定的主要因素。在优化实验条件下。方法的检出限为0．038μg／g，Pb的质量浓度为0～80μg／L时，工作曲线线性关系良好。对于ω(Pb)=5．71μg／g样品的测定，相对标准偏差(RSD，n=5)为6．83％。     

悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞

拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目，试样质量浓度１５ｇ／Ｌ，用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定，水溶液标准作校正曲线，方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定，结果与标准值相符，对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ５）测定１１次，ｘ为０１０５μｇ／ｇ，ＲＳＤ为５４％。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷

样品用硝酸-高氯酸混合酸消解，考察了氢化物发生-原子荧光光谱法测定面粉中微量砷的实验条件，包括混合酸和还原剂硼氢化钾的用量。方法测定砷的线性范围为0．0—30．0μg／L，仪器的检出限为0．26μg／L，加标回收率为94．0％-104．0％，方法的精密度（RSD，n=11）为1．16％。方法操作简便、快速、灵敏度高。     

流动注射－化学发光法测定钽

利用Ｔａ对鲁米诺－Ｈ＿２Ｏ＿２－Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６化学发光体系的抑制作用，建立了痕量Ｔａ的化学发光分析法，由流动注射－化学发光仪实现测定。方法的检出限是５．０ｎｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定范围为０．０１～１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ），测定０．０１μｇ／ｍｌＴａ（Ｖ）１１次的相对标准偏差为３．８％。方法已应用于矿石中Ｔａ的测定。     

X射线荧光光谱法同时测定煤中砷硫磷氯

采用人工混配有限煤炭标准样品粉末直接压片制样，X射线荧光光谱仪同时测量煤中的砷、硫、磷、氯。优化了样品粒度、样品量、助磨剂、制样压力和保压时间等实验条件，用可变α系数法进行基体校正。方法测定范围为As0．0015％-0．0051％、S0．21％-1．44％、P0．003％～0．096％、C10．01％-0．11％；检出限为As 1．2μg／g、S22μg／g、P2．1μg／g、C12．0μg／g。与标准方法对照，结果基本一致。方法快速、简便，满足了煤炭检验需要。     

地质样品中微量金银的在线分离富集方法

提出用ＶＳ－Ⅱ型强碱性阴离子交换纤维定量富集、硫脲解脱，流动注射在线分离富集—火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金银的分析方法。该方法检出限低，金为１．４μｇ／ｍＬ，银为０．３５μｇ／ｍＬ，相对标准偏差均小于２％，采样频率为１２０次／ｈ，用于地质样品中痕量金银的直接测定，结果令人满意。