Hβ分子筛的磷改性及其催化甲苯和叔丁醇烷基化反应性能

分别以磷酸(PA)、磷酸氢二铵(DHP)、磷酸二氢铵(ADP)为磷源,对n(Si)/n(Al)为25的Hβ分子筛进行磷改性,采用SEM、XRD、FT-IR、BET和Py-IR等对催化剂样品进行表征,考察不同P_2O_5/Hβ催化剂对甲苯与叔丁醇烷基化反应性能的影响。结果表明:与未改性Hβ相比,不同磷源磷改性的P_2O_5/Hβ催化剂的催化活性和对位选择性明显增加,P_2O_5/Hβ(ADP)催化效果最好。随P_2O_5负载量的增加,P_2O_5/Hβ(ADP)晶体结构变化不大,比表面积、孔体积和孔径逐渐降低,B酸量增加,L酸量减少。当采用负载量为15%的P_2O_5/Hβ(ADP)为催化剂时,在适宜的反应条件下,甲苯转化率为73.7%,对叔丁基甲苯(PTBT)的选择性为81.1%。该结果为用于芳烃侧链烷基化反应的分子筛催化剂的设计及制备提供思路。     

SiO_2改性AlPO_4—5/Al_2O_3复合载体催化剂的表征及加氢性能

为了考察SiO_2对W-Ni催化剂加氢脱硫活性的影响,将SiO_2以硅溶胶形式引入AlPO_4—5/Al_2O_3复合载体,制备W-Ni催化剂,对改性的复合载体及催化剂进行BET、NH3-TPD、DRS及LRS方法表征,采用二苯并噻吩的模型化合物对催化剂脱硫活性进行微反评价。结果表明:将SiO_2引入AlPO_4—5/Al_2O_3复合载体,可改善活性金属与载体间的相互作用,提高催化剂的酸强度,促进金属组分的易还原性;SiO_2质量分数为12.0%时,催化剂的加氢活性最高,说明适当加入SiO_2有利于提高催化剂加氢脱硫活性。质量分数为12.0%的SiO_2改性复合载体制备的催化剂Cat-NiW/Si12AP对大庆催化柴油加氢评价结果表明,该催化剂具有良好的加氢脱硫、脱氮及芳烃饱和性能。     

SO2-4/Fe2O3固体超强酸催化合成乙酸丁酯

制备固体超强酸SO4 2 - /Fe2 O3,并测定其红外光谱。以乙酸和正丁醇为反应物、固体超强酸SO4 2 - /Fe2 O3为催化剂 ,进行合成乙酸丁酯的研究。实验结果表明 ,固体超强酸SO4 2 - /Fe2 O3在合成乙酸丁酯反应中的催化活性与浓硫酸相当 ,用 0 1mol正丁醇与 0 2mol乙酸反应 ,催化剂用量 0 3g ,回流时间 90min ,乙酸丁酯收率为 63 8%。     

氧化亚铜可见光催化降解罗丹明B的初步研究

以Cu2O粒子为光催化剂，太阳光为光源，研究了Cu2O粒子对可溶性染料罗丹明B的光催化降解情况。并考察了不同光源，光照时间，催化剂用量，双氧水加入量和溶液的酸度等对罗丹明B光催化降解过程的影响。结果表明，Cu2O粒子在太阳光照射下，能较好地降解罗丹明B，其最佳反应条件为：罗丹明B浓度为5mg／L，催化剂（Cu2O）为0．75g／L，pH值为5．2，H2O2加入量1．0％，反应时间25min。此条件下，罗丹明B的降解率达到100％，即与在500W高压汞灯紫外（λ=365nm）光照有相同的降解效果。     

响应面法优化制备牡蛎短肽工艺

【目的】探究前处理方式对酶解效果的影响,优化牡蛎短肽制备工艺。【方法】在确定高效酶种类和前处理方式的基础上,以氮回收率、短肽得率为指标对酶解时间、料液比、酶解温度、加酶量进行单因素试验,再利用响应面设计建立数学模型,以短肽得率为响应值,进行4因素3水平的响应面分析。【结果与结论】牡蛎经80℃热处理10 min后使用动物蛋白酶的酶解效果最佳。响应面结果显示,最佳酶解工艺为料液比(g/m L)1∶3.9、温度47℃、加酶量3 300 U/g、自然pH(6.5)、酶解3 h,其短肽得率为(58.53±1.20)%,比原酶解工艺提高24.8%。     

SO4^2—／Fe2O3固体超强酸化催合成乙酸丁酯

制备固体超强酸SO4^2-/Fe2O3，并测定其红外光谱。以乙酸和正丁醇为反应物、固体超强酸SO4^2-/Fe2O3为催化剂，进行合成乙酸丁酯的研究。实验结果表明，固体超强酸SO4^2-/Fe2O3在合成乙酸丁酯反应中的催化活性与浓硫酸相当，用0．1mol正丁醇与0．2mol乙酸反应，催化剂用量0．3g，回流时间90min，乙酸丁酯收率为63．8％。     

基于Pt/SAPO-11和Pt/ZSM-22催化剂的溶剂脱蜡油加氢异构反应

采用常规水热法合成SAPO-11和ZSM-22分子筛,制备分别含有分子筛的催化剂,借助XRD、SEM和NH3-TPD表征2种催化剂的结构和酸性,并以加氢预精制溶剂脱蜡油为原料,采用固定床反应器研究Pt/SAPO-11和Pt/ZSM-22催化剂的加氢异构反应性能.结果表明:催化剂的反应活性和选择性主要取决于催化剂的酸量和酸强度,相对而言,由于SAPO-11分子筛催化剂弱酸含量较高,具有更佳的异构化选择性.利用1HNMR和13CNMR核磁共振研究加氢异构反应前后基础油的化学结构变化,Pt/SAPO-11催化剂有较高的加氢异构选择性.     

一类新型疏水缔合聚合物的合成及成胶性能

以甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯(MPEGA)和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为均聚单体,通过乳液聚合制备一类新型疏水缔合型聚合物P(MPEGA-DMAEMA),采用FT-IR和1HNMR表征新型聚合物的化学结构;利用主剂P(MPEGA-DMAEMA)和交联剂醋酸铬形成凝胶体系,考察主剂P(MPEGA-DMAEMA)和交联剂醋酸铬的质量分数、pH值、温度、矿化度对新型聚合物凝胶体系成胶性能的影响.结果表明:当主剂P(MPEGA-DMAEMA)质量分数为1.2%、交联剂醋酸铬质量分数为0.2%、pH值为7、温度为45e时,该新型聚合物凝胶体系具有最佳的成胶强度.将新型聚合物凝胶体系应用于岩心封堵,在最佳成胶条件下,堵水率高于90%,堵油率低于40%,具有较好的选择封堵性.     

罗非鱼源无乳链球菌培养基及培养条件的优化

研究无乳链球菌(Streptococcus agalactiae)ZQGY08的培养与生长特性,探讨脑心浸液(Brian Heart Infusion,BHI)培养基的营养因子、初始pH值、溶氧、温度等因素对无乳链球菌生长的影响,并采用正交实验法对无乳链球菌培养基营养因子添加量进行优化。结果表明,无乳链球菌生长的最适初始pH为7～8,培养温度为28～37℃,振荡转速为180～200 r/min。在BHI培养基中添加20 mg/mL的酵母粉和2 mg/mL的葡萄糖即可在对数期获得最大细菌量。     

济南市平阴氡地热水中氟的来源及赋存机理浅析

通过对3处不同热储类型的地热水水质分析结果的对比分析,试从热储岩性、矿化度、pH值、温度及地下水水化学类型等方面分析各因素对水中F~-溶解的影响机理,认为:热储岩性对地热水水质起决定作用,高热储温度、碱性环境是水中氟离子富集的有利条件;水中Ca~(2+)可与F~-产生不溶于水的沉淀,对水中氟离子的富集起限制作用;水中F~-与H_2SiO_3,Sr的含量一般存在共生关系。水中氟的活性和含量不能看作只与某种盐类或阴、阳离子发生单相关的孤立作用的结果,而要重视在水中各种盐类并存的混合体系中可能出现的元素或物质间的拮抗、协同及交互作用。     

催化剂与碱性缓冲液作用下欢喜岭油田稠油水热裂解反应实验

模拟注蒸气油藏条件,开展催化剂与碱性缓冲液作用下欢喜岭油田稠油的水热裂解反应模拟实验,向高温高压反应釜中加入稠油、水、催化剂、碱性缓冲液和油层矿物,在160～300℃温度下反应24～240h,测定反应前后稠油黏度、SARA族组成和元素组成,考察催化剂、反应时间、反应温度、油层矿物及铵盐碱性缓冲液等因素的影响.结果表明:在油溶性催化剂FeA2作用下,欢喜岭油田稠油在水热裂解反应后黏度显著降低,添加0.010mol/L的催化剂FeA2在240℃下反应24h可使稠油黏度降低62.4%;铵盐碱性缓冲液对稠油水热裂解反应具有协同催化作用,添加0.010mol/L的催化剂FeA2和质量分数为3.0%的铵盐碱性缓冲液在240℃下反应24h可使稠油黏度降低90.1%.稠油井经过水热裂解处理后周期产油量明显增加,周期油气比大幅提高,并且催化剂与碱性缓冲液协同处理的开采效果要明显好于催化剂处理的.添加催化剂与碱性缓冲液的水热裂解开采技术可应用于提高蒸气吞吐和蒸气驱等热采井的产量和采收率.     

木瓜蛋白酶在制取青鳞鱼可溶性蛋白中的应用

研究了木瓜蛋白酶的酶解温度、酶浓度、酶解时间、加水量、pH值对青鳞鱼可溶性蛋白得率的影响 ,探讨了α 氨态氮含量与青鳞鱼可溶性蛋白得率的关系。结果表明 :温度小于 5 0℃ ,随着酶解温度的提高、酶浓度的增加、酶解时间的延长青鳞鱼可溶性蛋白得率及α 氨态氮的含量均增加 ,α 氨态氮含量增加比可溶性蛋白得率的增加明显 ;加水量的增加 ,可溶性蛋白得率增加 ;pH值对水解效果及可溶性蛋白得率影响不大。综合考虑 ,最佳水解条件为 :温度 5 0℃ ,酶浓度为 1 5 0 0u/g ,酶解时间 80min ,m原料 :m水 =1∶2 ,pH 6 8。酶解所得可溶性蛋白经氨基酸分析仪检测 ,其氨基酸总量为 49 47mg/mL ,必需氨基酸占氨基酸总量的 41 0 % ,游离氨基酸含量为 6 3mg/mL ,肽含量为 87 2 %。     

氯铝酸离子液体催化环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺

以氯铝酸离子液体作为催化剂和反应介质,通过实验研制一种价格低廉且环保的环己酮肟Beckmann重排制己内酰胺的催化体系.结果表明:环己酮肟转化率和己内酰胺选择性随离子液体酸性的增强而逐渐增大,离子液体中溶解的HCl对环己酮肟Beckmann重排的影响不大;反应温度、反应时间和离子液体用量对环己酮肟Beckmann重排有着较大的影响;确定离子液体Et3NHCl-2AlCl3催化环己酮肟Beckmann重排反应的最佳条件,反应温度为100℃,反应时间为60min,离子液体与环己酮肟摩尔比为1∶1;在该反应条件下,环己酮肟转化率为99.7%,己内酰胺选择性为98.0%,己内酰胺收率为97.8%.     

响应面法优化南极磷虾酶法制备DPP-IV抑制肽工艺条件的研究

采用动物蛋白水解酶酶解制备南极磷虾二肽基肽酶-IV(DPP-IV)抑制肽,以DPP-IV抑制率和可溶性蛋白含量为主要指标,考察温度、反应时间、pH、酶添加量对南极磷虾的酶解效果。在单因素的基础上,依据中心组合实验设计原理,运用4因素3水平的响应面分析法,建立动物蛋白水解酶酶解南极磷虾制备DPP-IV抑制肽的二次多项式数学模型,并以DPP-IV抑制率为响应值作响应面。结果表明:南极磷虾酶法制备DPP-IV抑制肽的最佳工艺参数为酶解时间3.85 h、温度45.02℃、pH值7.58、酶添加量237.55 U/g原料;在此条件下,酶解液DPP-IV抑制率的预测值为64.82%,验证值为64.78%,优化方法可行。     

金鲳鱼皮明胶流变性质

【目的】研究金鲳鱼(Trachinotus ovatus)鱼皮明胶流变性质。【方法】利用氨基酸分析仪测定明胶的氨基酸组成,并对66.7 g·L-1明胶凝胶的动态粘弹性进行分析比较。【结果】金鲳鱼皮明胶氨基酸组成中每1 000总氨基酸残基中甘氨酸为334个,亚氨基酸脯氨酸和羟脯氨酸共184个,凝胶强度为342 g;66.7 g·L-1金鲳鱼皮明胶溶液粘度为7.13 cp,凝胶温度及熔胶温度分别为20.4℃和28.3℃,乳化性及乳化稳定性分别为8.32 m2/g、34 min。【结论】金鲳鱼皮明胶凝胶强度优于牛骨明胶,凝胶温度、熔胶温度低于牛骨明胶,更适合应用于要求低温贮藏的可食膜或微胶囊基料。     

高性能、低本底的TaF5发射剂溶液制备与微量样品Sr同位素测量

热电离质谱计为精确测量地质样品的同位素组成提供了前提,然而低的离子化效率常常难以获得低含量样品或微量样品的高精度同位素组成,严重影响测量精度和准确度。发射剂可以有效降低元素的电离电位,提高热电离质谱计的离子化效率,但未纯化的发射剂不可避免引入本底,影响测量结果的准确度。鉴于此,通过制备高效、低本底TaF₅发射剂溶液,提高Sr元素的电离效率,为微量样品Sr同位素组成精确测量提供技术支撑。制备的发射剂溶液经过纯化后,通过测量不同Sr用量的标准Sr溶液(NIST SRM 987)和标准岩石粉末(BCR-2和BHVO-2玄武岩)同位素组成验证其效果和本底。实验结果表明：纯化的TaF₅发射剂溶液具有极低的Sr本底(平均值约为0.02 pg·μL^-1),仅需使用1～2μL发射剂就能有效提高Sr离子化效率,且在测量过程中保持稳定的离子信号强度;微量的标准Sr溶液和标准岩石粉末⁸⁷Sr/⁸⁶Sr值的测量结果均落在推荐值范围内,满足纳克/亚纳克级样品Sr同位素测量的精度和准确度要求。这一高效、低...     

培养条件对破囊壶菌生长及其产DHA的影响

探讨了培养温度、pH、光照、种龄、接种量以及培养时间等培养条件对破囊壶菌ThraustochytriumroseumMF2生长及其产DHA的影响。结果表明 ,T roseumMF2生长及其产DHA的适宜条件为 :培养温度 2 5℃、初始pH值 6～ 7、种龄 4 8h、接种量 4 %、培养时间 4d ,生物量达到 1 0 4g L ,DHA产量达到1 2 6 6mg L。     

高密度CO_2纵向溶解和扩散对虾肉糜凝胶强度的影响

【目的】探讨高密度CO2(dense phase carbon dioxide,DPCD)在纵向溶解和扩散过程中虾肉糜凝胶强度的变化规律,并优化处理工艺参数。【方法】采用Box-Behnken响应面试验设计分析处理压强、温度和时间对虾肉糜凝胶强度的影响。【结果】建立了虾肉糜凝胶强度与DPCD纵向溶解和扩散处理压强、温度和时间之间的回归模型;纵向处理的压强、温度和时间以及它们之间的交互作用对虾肉糜凝胶强度均有显著的影响(P﹤0.05),影响的大小顺序为纵向处理压强﹥时间﹥温度;当纵向处理压强为30 MPa、温度为60℃和时间为60 min时,虾肉糜的凝胶强度达到了(180.63±1.53)N·mm,与模型预测值180.85N·mm之间无显著差异(P﹥0.05)。【结论】采用响应面法建立的回归模型能较好地描述和预测纵向处理压强、温度和时间对虾肉糜凝胶强度的影响。     

华北克拉通南缘小秦岭矿集区灵湖金矿床成因:流体包裹体和H-O、S-Pb同位素证据

灵湖金矿床位于华北克拉通南缘的小秦岭地区,矿体大多呈脉状产于断裂带内。成矿过程可初步划分为石英-黄铁矿、石英-多金属硫化物和石英-碳酸盐-黄铁矿3个阶段。Au主要沉淀于石英-多金属硫化物阶段。成矿期石英中发育富液两相、富气两相和H_2O-CO_2三相包裹体。石英-黄铁矿阶段发育富液两相包裹体,其完全均一温度为424℃～499℃,盐度为11.5%～13.6%NaCl_(eq),密度为0.55～0.66 g·cm~(-3);石英-多金属硫化物阶段发育富气两相、富液两相和H_2O-CO_2三相包裹体,其完全均一温度为291℃～389℃,盐度为0.4%～11.8%NaCl_(eq),密度为0.50～0.83 g·cm~(-3);石英-碳酸盐-黄铁矿阶段可见富液两相和富气两相包裹体,其完全均一温度为206℃～289℃,盐度为8.3%～22.2%NaCl_(eq),密度为0.83～0.99 g·cm~(-3)。成矿流体具有高温、中低盐度和低密度等特征。灵湖金矿床中石英的δ~(18)O_(H_2O)值为0.7‰～4.5‰,δD值为-106.4‰～-86.1‰。H-O同位素分析结果表明,成矿流体主要来源于岩浆水。矿石硫化物的δ~(34)S值为-8.5‰～2.4‰,~(206)Pb/~(204)Pb值为17.202～17.796,~(207)Pb/~(204)Pb值为15.448～15.473,~(208)Pb/~(204)Pb值为37.712～38.255。S-Pb同位素分析结果表明,成矿物质主要来源于低级下地壳部分熔融形成的花岗质岩浆。灵湖金矿床为岩浆热液型金矿,流体相分离和温度的降低是导致矿质沉淀的主要机制。     

P改性ZSM-5-MCM-41的性质和催化乙醇脱水性能

以ZSM-5为硅源,采用水热法制备ZSM-5-MCM-41介微孔复合分子筛,并分别采用浸渍法和离子交换法对它进行磷酸(P)改性;根据XRD、NH3-TPD和Py-IR等分析技术,对改性ZSM-5-MCM-41进行表征和催化乙醇脱水性能评价.结果表明:磷酸(P)改性未影响ZSM-5-MCM-41的晶相性质,但使其L酸量显著增加、B酸量减少;与未改性的ZSM-5-MCM-41相比,磷酸(P)离子交换法改性ZSM-5-MCM-41的催化乙醇脱水活性和稳定性得到明显改善;在常压、温度为295℃、液时空速(LHSV)为2h-1的条件下,在P改性ZSM-5-MCM-41催化剂上乙醇的转化率和乙烯选择性大于98%,连续反应100h催化剂的活性未下降.P改性ZSM-5-MCM-41可作为工业规模乙醇脱水过程的催化剂.