地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%.     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6％。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

氯化钠—硝酸溶矿—化学光谱法测定化探样品中的痕量金

化探样品经灼烧去除易挥发组及有机物后，用硝酸和氯化钠分解，活性炭吸附柱分离富集，采用发射光谱分析法测定金。方法的检出限为0.25ng/g。用化探金标准物质进行测定，其结果与标准值相符，在允许误范围之内，标准物质平行测定15次的相对标准偏差为14.4%。     

石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。     

石英缝管技术火焰原子吸收测定化探样品中痕量金

本文研究了应用石英缝管技术火焰原子吸收测定化探样品中痕量Au的方法。考查了不同规格带缝石英管以及各种不同条件对测定灵敏度的影响。实验表明,当应用5cm缝长燃烧器、石英缝管缝长为6cm左右、石英管狭缝与燃烧器狭缝的距离为3mm时,得出的灵敏度最高。应用石英缝管技术测定Au可提高灵敏度2.5倍左右。     

醋酸丁酯萃取-无火焰原子吸收法测定化探样品中痕量金

在KBr存在下,用小体积醋酸丁酯萃取金后,用无火焰原子吸收法测定化探样品中痕量金的分析方法较化学富集光谱法具灵敏度高(检出下限可达0.05×10-9)、精度好、简便快速、成本低等优点.通过批量化探样的检验,证明该方法足已满足化探样品对金的测定要求.     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

化探样品中石油的光谱研究

用荧光分光光度法及紫外分光光度法测定了陕西延川等地区5000个化探样品,并进行了条件试验。荧光测试采用积分方式,紫外测试采用微量流动注射进样方法。采用新的方法节约了试剂用量,提高了测量精密度。     

加热柱芯电极发射光谱测定化探样品中痕量金砷铋锑

探讨了加热柱芯电极的蒸发和激发过程。利用ＺｎＯ为载体,Ｆｅ_２Ｏ_３作增强剂,ＭｇＯ作稳定剂,碘溶液作卤化剂,样品不需化学预富集,使测金的检出限达到１：５万化探扫面要求,同时还可测定砷、铋、锑。各元素检出限分别为：１．ｌ×ｌ０－９Ａｕ,ｌｘ１０－６Ａｓ,０．ｌ×ｌ０－６Ｂｉ,２×ｌ０－６Ｓｂ,试样分析的ＲＳＤ（ｎ＝１０）在４．２％～１９．８％范围,质量符合要求。     

ICP-MS法测定地球化学样品中痕量金

用电感偶合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量金,测定速度快,检出限低,灵敏度高,分析重现性好的特点。方法经国家一级标准物质验证,金的测定结果与标准值相符。     

化探样品微量银的光谱测定

采用氯化镉、氯化氨作反应剂,以背景为内标,在WSP-1型平面光栅摄谱仪上摄谱进行化探样品中微量银的测定。方法线性范围为0．02—5．0μg／ml,6次测定相对偏差为1．68％-3．39％,测定值与推荐值基本相符,能满足化探样品中痕量Ag的分析要求。     

原子吸收法快速测定化探样品中痕量镉

为适应地质部门大规模普查找矿之需要,建立快速、准确测定低含量镉的方法,具有实际意义。聚乙二醇〔HOCH_2(CH_2OCH_2)_nCH_2OH〕其分子量约在200—6000,与许多化学物质不起作用,不水解,不变质。但对于经分解后的试样残渣或试液中的乳状物有很强的凝聚澄清作用。本文在化探样制备液中加入聚乙二醇作为快速澄清剂,直接进行原子吸收测定,灵敏度为0.05μg Cd/ml/1％。Cd浓度小于5μg/ml时,线性良好。所拟方法简单快速,数据准确可靠,提高了工作效率。