中国地质标准物质制备技术与方法研究进展

评介了中国地质标准物质研制中技术方法方面的研究进展,包括样品加工技术,粒度检测与表征方法,均匀性检验与评价,最小取样量的确定,稳定性检验及其结果表述,定值方式,分析方法、数据处理及定值条件,不确定度评价与量值溯源保证等。对照国家相关的技术规范、国际标准化组织(ISO)的相关指南和国际地质分析者协会(IAG)关于地质标准物质研制的协议,讨论了目前中国地质标准物质制备技术的现状及未来的发展。     

长江三角洲沉积物标准物质研制

美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质,但定值成分较少,大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质,为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范,研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集两个候选物样品,样品经干燥、球磨至200目,采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验,结果表明F实测值小于列表临界值F0.05(24,25)=1.96,样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验,未发现统计学意义上的明显变化,样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行协作定值,最终定值元素53项,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中主量成分含量呈梯度分布,如Al2O3的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多,定值方法准确,能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。     

珠江三角洲沉积物标准物质研制

为满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,研制了3个珠江三角洲沉积物标准物质.样品经干燥、球磨至200目,采用XRF法进行均匀性检验,结果显示方差检验的F实测值均小于列表临界值,证明样品具有较好的均匀性.在2年时间内选取有代表性的元素进行了4次稳定性测试,结果表明样品稳定性良好.共12家实验室参加了合作定值,采用了16种准确可靠的分析方法,最终定值元素70项.该标准物质的研制将为河口三角洲地区地质调查提供可靠的质量保证.     

中国地质标准物质研制进展

地质标准物质是保障地质样品分析结果准确性的重要基准。目前,一级地质标准物质数量居十三大类首位,形成了具有国际影响力的地质标准物质体系。本文依据基体类型和定值特性,将一级地质标准物质划分为基础、矿石、海洋、环境、能源和特殊用途等六类,总结了各类标准物质的研制数量、特点、定值指标、应用范围及意义。针对现阶段数量众多的地质标准物质在应用中还存在研制数量少、系列化不足、基体类型单一、定值指标少等问题,本文分析了不同类型存在的具体问题及产生的原因,探究研制技术成熟的地质标准物质中仍有多种成分难定值以及定值方法单一的可能原因,重点讨论了标准物质研制技术中影响定值水平的细节问题：①阐述了均匀性检验测量方法的优缺点,XRF法以其高精密度的优势应用于均匀性检验值得关注和研究;②提出了考虑元素性质、含量级次兼顾测试技术评定均匀性未检元素的不确定度评定方法;③分析了稳定性不确定度在总不确定度构成中成为主要贡献量的原因是当前的计算方法造成的,有待于进一步研究合理的评定方法;④建议针对不同类型标准物质,制定相对扩展不确定度控制限以获得准确可靠的标准值。结合当前地质标准物质存在的不足和工作需求,本文提出了研制关键金属矿石标准物质、符合“一带一路”沿线国家地质背景的土壤和水系沉积物标准物质、海洋沉积物和海洋矿产与海产品标准物质、生物元素标准物质与有机污染物标准物质的建议。     

海泡石化学成分分析标准物质研制

海泡石是一种十分重要的非金属矿，被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中，贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质，国际上的海泡石标准物质定值组分少，为了满足相关研究需求，本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质（GBW07138）。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO、CaO、Na₂O、K₂O、TiO₂共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分，采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%，其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%，方差检验的F值均小于列表临界值[F_0.05（29，60）=1.65]，表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内，24种组分的含量无统计学上的明显变化，表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值，最终定值组分63种，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中海泡石特征组分MgO和烧失量（LOI）的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%，这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性，能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中，改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。     

地质标准物质均匀性检验方法评介与探讨

评介了目前中国地质标准物质研制中样品均匀性检验与评价所用方法,包括:检测方法,统计判别模式,结果的定性、定量表达和最小取样量确定等。对照国家相关技术规范、国际标准化组织导则和国际地质分析者协会的地质标准物质定值协议,探讨了我国地质标准物质均匀性检验与评价中的难点及现存问题。     

岩矿石地质标准物质研制中的几个问题

近十余年，中国在岩石、矿石、地质标准物质研制方面取得了显著成就。鉴于岩石、矿石、地质物料组成复杂、定值项目较多、研制难度较大的实际情况，工作中应结合物料特点，妥善解决标准物质的稳定性、均匀性、量值准确性这三个关键问题     

地质标准物质十年回顾

回顾了1992年以来国内外地质标准物质的主要情况。简单介绍了国际标准化组织在此期间颁布的有关文件。讨论了建立溯源性、均匀性检验等方面的一些问题。     

磷矿石化学成分分析标准物质研制

磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素和微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P_2O_5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。     

地质标准物质的最小取样量问题

地质标准物质已是当今地质分析数据质量保证与监控系统中最重要的手段之一。正确使用标准物质的重要条件是遵循标准物质最小取样量的规定。然而当今高灵敏度、小取样量（20-30mg）的现代主流分析技术正向着当前普遍使用的地质标准物质100mg最小取样量的要求提出挑战。本文从历史演变和当前需求讨论了地质分析取样量问题以及地质标准物质最小取样量及其应用意义,并提出了解决当前这一矛盾的技术措施与步骤。同时也提醒分析方法研究者、质量管理者和标准物质研制者关注取样量问题,以使更新换代快的技术方法和相对滞后的监管方法（包括标准物质）得到协调发展。     

地球化学标准物质的研制与应用

1978年以来,物化探研究所围绕我国地球化学调查和地质矿产勘查的需要,先后研制了多种地质物料的系列地球化学标准物质,包括水系沉积物、土壤(含全量和生物有效成份)、岩石、生物、光谱分析标准、多金属矿石与精矿、痕量铂族元素与铂矿石、痕量金与金矿石及银矿石标准物质,共计126个样品。具有系列性好和适用性强的特点,是我国地质测试质量体系的基本组成部分,其中GSD、GSS和GAu系列作为全国区域地球化学样品分析的量值和质量监控标准,保证了各省区不同时间、不同实验室的分析结果可以统一对比和成图。这些标准物质在我国地质矿产、冶金、农业、环境部门和科研院校中广泛应用,应用的国家达30余个。     

成都市土壤中元素地球化学基准值研究及其意义

通过系统的土壤深层(第Ⅰ环境)取样调查,研究并给出了成都市土壤中元素系列地球化学基准值及其基本特征,包括全区及不同景观区、不同流域、不同土壤类型、不同用地、不同行政区土壤中元素地球化学基准值,为区域经济发展规划和资源与环境评价提供了实用的基础地球化学信息。     

我国主要覆盖区土壤地球化学标准物质的研制

覆盖区1∶25万多目标地球化学调查作为我国新一轮地质大调查的重要组成部分正在全国逐步展开.研制的覆盖区7个土壤系列地球化学标准物质,主要用作该地球化学调查样品分析的量值和质量监控标准.由全国14个水平较高的研究院所和中心实验室参加测试,采用16种不同原理的方法分析,共取得了5200多个平均值数据,定值了72种元素和成分,定为标准值的计65种元素和成分.多数元素定值的相对不确定度<5%.     

油气化探酸解烃标准样品研制

介绍了油气化探酸解烃标准样品的研制过程,研究了酸解烃标准样品的制备,通过对酸解烃标准样品的均匀性检验、稳定性检验,保证了所研制的酸解烃标准样品是符合标准样要求的。通过对酸解烃标准样品的多次分析数据的统计处理,确定了该标准样品的值和不确定度。另外,通过对酸解烃标准样品的保存试验研究,确定了该样品的包装和有效期。     

我国主要土壤类型元素地球化学形态成分标准物质研制

为满足多目标区域地球化学调查与评价形态分析的需要,研制了5个不同土壤类型形态成分标准物质,介绍了解决形态成分标准物质研制的关键--稳定性所采取的主要措施,列出了16个元素的水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机结合态、残渣态及全量的标准值与不确定度,对定值精度进行了相关分析.     

地球化学分区标准化方法在区域化探信息提取中的应用

从区域化探数据中提取找矿地球化学信息是目前化探工作的重要研究课题,地球化学背景与异常划分是提取找矿地球化学信息的关键。水系沉积物是岩石风化的产物,是上游汇水盆地物质的天然组合,在化学成分上与上游汇水盆地岩石组成具有明显的继承性。水系沉积物中成矿成晕元素含量与常量元素含量之间亦有着密切关系。笔者基于水系沉积物样品特点,采用地球化学分区标准化方法圈定地球化学异常。研究发现,利用常量元素进行地球化学分区是可行的;分区标准化数据处理可以有效地压抑高背景区非矿异常,并强化低背景区矿致异常,突出了找矿信息。以成矿成晕元素标准化数据的因子得分圈定矿化类型综合异常,集中体现了矿致异常信息。     

地球化学样品分类的RS方法

简介智能信息处理中新出现的RoughSet(RS)理论,讨论RS理论进行决策分析的方法,提出将连续属性量化的最优化思想与方法,并探讨RS决策分析方法用于地球化学样品分类的问题。     

地球化学找矿中的“元素成矿能量”方法试验研究

根据“元素成矿能量”理论和方法进行勘查找矿，是国外地球化学找矿领域研究的一种新理论和一种新方法。通过在新疆可可托海矿床进行该方法的试验研究，验证了该方法和已有的“原生晕”、“次生晕”等方法的一致性和对应性，并对该方法试验研究区的已知矿进行了成功、准确的异常圈闭验证，为进行多矿种、大区域的“元素成矿能量”法找矿打下了一定的理论和实践基础。