气相色谱法测定岩矿试样中有机碳的研究

本文研究了化学氧化、气相色谱法测定岩矿试样中有机碳的转化机理、转化温度、转化时间以及试样中能产生二氧化碳气体的碳酸盐成分的消除等条件，解决了化学处理与仪器测定的衔接问题。所建立的方法具有灵敏度高、准确度好、操作简单、快速等优点，适用于岩矿、水系沉积物等试样中有机碳的测定。     

红外碳硫分析仪测定土壤样品中的碳和硫

应用高频一红外碳硫分析仪,进行了土壤样品中碳、硫的测定,用该仪器测定土壤标准物质中碳、硫的结果与标准值符合。碳和硫11次测定的RSD分别是〈3%和〈10%。     

灼烧法中有机质与总有机碳换算关系的重建及其在页岩分析中的应用

有机质与总有机碳(TOC)的换算关系为wo=1.724×wTOC,难以满足当前页岩气开发的现场测定要求,需要作出修正。本文以鄂尔多斯盆地南部页岩样品为研究对象,在传统灼烧法基础上,采用X射线荧光光谱仪测定页岩组成,得出影响烧失量的因素;用热重-差热仪研究页岩灼烧情况,确定了无机盐不分解而有机质分解的最佳灼烧温度和时间。通过线性拟合灼烧法测得的有机质含量与仪器法测得的有机碳含量间的换算关系,建立了一种通过测定烧失量来换算总有机碳含量的新方法。在页岩最佳灼烧温度480℃,灼烧时间1.5 h条件下线性拟合建立了两种新的换算关系,获得TOC测定值与仪器法的标准值相对误差分别为1.691%、0.486%,检出限分别为0.41%、1.60%。综合它们的优缺点,可将测定页岩类样品的换算关系重建为wo=2.125×wTOC。重建的方法通过严格控制灼烧温度,解决了传统灼烧法中烧失量因无机盐高温分解造成有机质代表性不足的问题,可用于精确测定页岩中的有机质或有机碳含量。     

非水滴定法连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳

研究了非水滴定法连续测定铀矿地质样品中的无机碳和有机碳的新方法,建立了优化的测定体系。无机碳回收率为99．4％～100．1％,有机碳的回收率为98．54％～103．1％,该法应用于生产,简便快速,准确可靠,结果令人满意。     

DS—1型碳水连测仪

DS-1型碳水连测仪设置新型热导检测器,能适用于氧气做载气,从而有助于解决在有机物存在下总碳的准确测定,并为实现碳水连测开拓了新途径。该仪器灵敏度高、检出限低、线性范围宽。不仅能满足化探样品以及岩石、土壤中测定碳、水的要求,而且能应用于单矿物中碳水的测定。该仪器采用电磁阀为气路转换以实现时间程序控制,使操作简单、成本较低、易于推广应用。     

等离子体发射光谱法测定大气颗粒物中的无机元素

建立了用等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定大气颗粒物中无机元素的分析方法,包括样品消解体系的选择,仪器的操作条件及采样滤膜的选择,产对自行采样分析测得的无机元素数据作了初步的讨论。实验结果表明：采用ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４消解体系,操作方便,样品消解较完全;选用石英滤膜查减低空白值,保证测定质量以及同时在一张滤膜上测定大气颗粒物中的有机碳、元素碳及无机元素;内标法可有效降低由于仪器漂移等因素对测定     

元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探

初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。     

气相色谱法测定岩矿中有机碳无机碳及石墨碳

介绍了测定岩矿样品中不同形态碳的方法。样品中加入ＭｎＯ２作氧化剂，在气相色谱仪内热解，测定结果是总碳。有机碳、石墨碳是由样品分别除去碳酸盐碳、碳酸盐碳与有机碳后，按总碳测定法测出。无机碳（碳酸盐碳）是在气相色谱仪密封系统内加酸分解碳酸盐，不用附加系统分离Ｈ２Ｏ与ＣＯ２，直接经色谱柱分离测定。也可分别测定总碳、有机碳或无机碳，用差减法计算无机碳或有机碳。     

燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量

将测试样品导入高频炉中,在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧,在助熔剂存在下,将碳转化为二氧化碳气体,以氧气为载气注入红外检测仪器,测定二氧化碳。用标准物质绘制校准曲线,计算试样中的碳量。该方法经过对仪器参数优化后,结果稳定,仪器检出限D_L=0.0015%,测定下限0.0059%,测定范围满足生产需求。     

激光光谱技术在溶解无机碳碳同位素分析中的应用

天然水溶解无机碳（DIC）碳同位素组成（δ13CDIC）分析是研究碳元素循环及相关生物地球化学过程的重要手段之一。近年来,激光光谱技术的发展为碳同位素比值测定提供了一种新的方法。文中阐述了一种总有机碳仪—激光光谱同位素仪联用在线测定水中DIC含量及δ13CDIC值的技术方法。该方法具有较高的测试精度,DIC含量测试结果相对标准偏差能控制在1%以内,δ13CDIC值精度优于±0.1‰（1σ）。不同类型岩溶水δ13CDIC值的测试结果与质谱仪法结果接近,差值总体≤0.3‰,表明该测试技术具有较高的准确度。由于吸收光谱信号与目标气体浓度有关,较低的CO2浓度会影响激光光谱仪的稳定性,在测试时需要根据DIC浓度控制样品进样量,最好采用多标样法来校准仪器测量值。激光光谱技术因其具有低成本、测试快速可靠,且仪器小巧便携等特点,在岩溶水溶解无机碳碳同位素分析中具有较大应用前景。      

气相色谱法测定二氧化碳的研究及其应用

研究了气相色谱法热导检测器测定二氧化碳的仪器工作条件，优化了分离及测定条件。该方法测定二氧化碳选择性好，灵敏度高，准确，快速，适用于岩石矿物中以不同方式存在的碳的测定。     

测定有机碳的新方法——电导法

有机碳的含量可直接用来代表地质体中有机质的丰度,是评价生油潜力的重要指标之一。通过测定土壤中蚀变碳,可圈定油气田化学晕,是化探寻找油气田的重要途径。有机质在形成层控矿床中的重要作用也已被证实。测定有机碳还是寻找金矿床的一个重要手段。此外,测定有机碳含量在有色金属地球化学、建筑材料、海洋生物学和海洋地球化学、环境科学以及农业,林业、肥料、土壤等各个领域的研究中都起着重要作用。因此,有机碳的测定受到各个方面专家学者们的重视。然而,有机碳的测定方法本身还有许多问题。目前大多数仍然沿用重量法和容量     

黄龙钙华有机碳测定方法的对比研究

中国四川黄龙钙华不仅具有重要的旅游价值,其有机碳含量对确定区内钙华沉积规律和环境生物的作用与贡献也具有重要意义。钙华有机碳测定的前提是有效去除无机碳,较好保留有机组分并测定,才能够准确地为生物参与钙华沉积提供依据。本文采用酸溶法、消解法、容量法对钙华有机碳含量进行了测定,结果表明:酸溶法会改变有机碳在钙华中所占质量分数,测试结果偏高,并且相对标准偏差(RSD)为23.73%~30.95%,精度较差;消解法对黑色、黄色两种钙华有机碳的测试较为准确,但对白色钙华的测试精度不够理想;容量法测试结果的RSD为3.27%~11.11%,在测定时受钙华组分中干扰物质和外界因素影响。通过横向对比这3种方法的优缺点和测试误差来源,认为消解法适用于钙华有机碳测定。     

高频燃烧—红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫

应用HIR-944B型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30～60mg,加入0.4g纯铁屑及1.7g钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0～O.9mg的硫及质量为0～15mg的碳.用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD分别是＜2.6%和＜3.0%.     

人为土壤有机碳的分布特征及其固定意义

文章在分析不同类型的人为土壤形成过程及其特点的基础上研究了人为土壤有机碳含量、分布年龄与同位素组成特征。结果表明,人为土壤中有机碳的含量分布不同于起源土壤或者相应的非人为土壤,主要体现在有机碳含量降低的缓慢和不规则性以及有机碳含量的相对富集。通过计算证明人为土壤的有机碳密度高于相邻土壤或起源土壤。放射性碳测定表明人为土壤中的有机碳年龄较老,说明了有机碳在这些土壤中存在的相对稳定性。土壤有机碳的稳定同位素组成分析表明,土壤中深层的有机碳与现代有机碳来源不同,也表明了土壤中有机碳的稳定存在。文章还分析了人为土壤中有机碳富集和稳定的可能机制,包括物理、化学和生物学机制,认为就有机碳的固定而言,人为土壤是一种具有最佳管理方式的可持续利用的土壤资源     

洛川黄土/古土壤中有机碳的分布特征及其与粘土矿物的相关性

系统测定了陕西洛川黑木沟黄土/古土壤的总有机碳及其主要组分(稳定有机碳、矿物保护有机碳和化学稳定有机碳)的含量,并对总有机碳与粘粒含量及粘土矿物含量的相关性进行了分析。结果表明:(1)各层古土壤的总有机碳含量均高于其下伏的黄土层(S4例外),而稳定有机碳、矿物保护有机碳以及化学稳定有机碳的平均含量在黄土与古土壤之间无明显差异;(2)黄土和古土壤中有机碳含量达到稳定所需要的时间不同,分别是140~250 ka和330~410ka;(3)总有机碳和化学稳定有机碳与粘粒呈正相关关系(相关系数r分别为0.46和0.54),它们与粉粒和细砂粒的相关性较差,这说明粘粒是土壤固定有机碳的重要组分;(4)高岭石与总有机碳和化学稳定有机碳的相关性比较明显(r分别为0.74和0.61),伊利石和蒙脱石与它们不相关或相关性较差。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法快速测定海洋沉积物中有机碳

采用重铬酸钾氧化-硫酸亚铁滴定法，建立了一套快速测定海洋沉积物中有机碳含量的方法。选择了海洋沉积物样品的粒径大小、干燥温度和干燥时间，探讨了催化剂的用量及氯离子的干扰和消除方法。方法是对国标GB／T17378．5—1998的合理改进，大大地缩短了实验流程，降低了测定成本。对国家标准物质进行测定，并与仪器分析结果比对，证明本法可靠准确。     

红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨

探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。     

沉积岩中有机碳的测定

引言在沉积岩的形成和变化过程中,特别是在成岩过程中,有机质在促进各种元素的迁移、富集和使它们从一种矿物转变为另一种矿物上,有着很大的作用。近年来,有机地球化学的研究,不仅在可燃性有机岩方面有很大的进展,而且在沉积非金属和金属矿床,特别是在稀有分散元素和放射性元素矿床的研究中,也得到了极大的重视和发展。在一般沉积岩中常或多或少的含有有机质,但目前还没有直接测定其总含量的简便完善的方法。由于碳是有机质的主要组成元素,因此普通采用岩石中的有机碳含量作为有机质总含量的标志。由于工作的需要,我们对测定有机碳的湿烧法进行了试验研究,并在测定方法上作了一些改进。现将该方法报导如下,请批评指正。     

水体中痕量挥发性有机物单体碳同位素组成的固相微萃取-冷阱预富集GC-IRMS分析

单体碳同位素分析是进行污染物来源判识与过程示踪的有力工具 ,然而有机污染物浓度低、难以萃取富集 ,极大地限制了该技术的广泛应用 .采用固相微萃取 -冷阱富集GC -IRMS技术对水中痕量挥发性有机物进行了单体碳稳定同位素分析 ,样品经SPME萃取富集后在色谱进样口冷冻成形 ,样品多次进样得以累积从而满足了检测限的要求 .本方法检出限较目前文献所报道的SPME方法提高了 1个数量级 .在优化的条件下 ,对低浓度的三氯乙烯、四氯乙烯、苯以及甲苯的水溶液进行了单体碳同位素组成测定 ,测定结果与纯液相中的同位素值相比 ,同位素分析误差不超过 0 .5× 10 -3 ,而分析的精度达到± 0 .3× 10 -3 .固相微萃取 -冷阱富集可以提供高效准确的单体碳同位素分析 ,该方法适用于水体中痕量挥发性有机污染物的同位素组成测定 .