流动注射—速差动力学研究：分光光度法测定岩矿中痕量锆

探讨了以二甲酚橙（ＸＯ）为显色剂时，一些常见金属离子与试验剂的显色反应动力学特性，利用Ｚｒ（Ⅳ）和其它金属离子与ＸＯ的反应在动力学上的差异，及Ｚｒ－ＸＯ络合物灵敏的亚稳态，采用流动注射－分光光度联用技术，测定了岩矿中痕量Ｚｒ。方法经ＧＳＲ，ＧＳＳ，ＧＳＤ系列部分地质标准参考物质验证，其结果与推荐值吻合。对含Ｚｒ量为２７２μｇ／ｇ的ＧＳＲ－３进行了５次测定，其ＲＳＤ为２．２％。     

流动注射分析在分光光度法中的应用

流动注射分析是近年发展起来的新分析方法,具有准确、精密、快速的优点,能实现化学分析测定自动化。 本文采用中国科学院科学仪器厂的FIA—21型流动注射分析仪配接721分光光度计,探索了工作条件,可用在岩石土壤等地质样品中0.00X—0.X％磷的测定。测定频率为120次分,对含3ppm磷的标准溶液测定20次,RSD为0.54％;对磷的含量为226ppm的样品(GSR—6)测定9次,其RSD为3.16％。     

流动注射－催化动力学光度法测定地质样品中的金

本文利用Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）＋Ｈｇ２＋２反应体系的催化作用，采用停留－流动注射分光光度法测定了地质样品中微量金，取得了令人满意的结果。方法检出限可达０．５×１０－９ｇ，测定相对偏差不大于９．０％。     

流动注射催化光度法测定地质样品中痕量锰

利用Ｍｎ２＋对Ｈ２Ｏ２氧化水杨醛形成有色物质反应的催化，建立了流动注射＿光度测定锰的方法。对于水样检出限为１０μｇ／Ｌ，测定３００μｇ／Ｌ的样品，相对标准偏差（ｎ＝２０）为２０％。方法的分析速度为６０／ｈ。该方法特别适应于低含量锰的地质样品分析。对于高含量锰的地质样品，可以通过８＿羟基喹啉＿氯仿萃取分离铁、铝后再进行测定。该方法具有简单、分析速度快的特点。     

水体中挥发酚测定中的流动注射分光光度法研究进展

挥发酚是水体中的重要污染物,对生态环境和人体健康有着严重的危害,美国环保署已将11种酚类化合物列入环境优先污染物之中。文章概括了挥发酚的气相色谱法、蒸馏后溴化容量法、重量法、薄层色谱法、液相色谱法、光度法等检测方法的特点,重点介绍了流动注射分光光度法在挥发酚测定中的原理及在水质分析中的应用,讨论了该法的影响因素,包括缓冲溶液pH、氧化剂、空气峰以及实际水样的影响,并对这一领域的发展趋势进行了展望。引用文献54篇。     

流动注射－催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／ＬＭｎ，线性范围为０．０２～６μｇ／ＬＭｎ，进样频率为６０次／ｈ对５μｇ／ＬＭｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验证方法可行并已用于水样中痕量Ｍｎ２＋的测定。     

流动注射—催化动力学光度法测定地质样品中的金

本文利用Ａｕ（Ⅲ）对Ｃｅ（Ⅳ）＋Ｈｇ２＾２＋反应体系的催化作用，采用停留－流动注射分光光度法测定了地质样品中微量金，取得了令人满意的结果。方法检出限可达０．５×１０＾－９ｇ，测定相对偏差不大于９．０％。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

反相流动注射催化光度法测定废水中的亚硝酸根

采用反相流动注射技术与催化光度法相结合,用微机化流动注射分析仪准确控制反应时间,优化了实验条件,克服了催化光度法反应时间难以控制引起的方法精密度、准确度不高的弱点,拟定了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度第小时20次,NO2^- 质量浓度在0．00－2．00mg/L,回归方程斜率为0．155。方法直接测定电厂测水中NO2^-的结果与Griess法相符合,RSD＜5．0％（n=5）。     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

基于0.02mol/L的稀H2SO4介质中,痕量亚硝酸根对高碘酸钾氧化靛红的褪色反应有明显的催化作用,建立了痕量亚硝酸根的动力学光度测定法,方法检出限为0.072μg/L,线性范围为0～4.0μg/L。用于测定环境水样中的痕量亚硝酸根,结果与Griess法相符,6次测定结果的RSD<2.9%。     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上,实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒显色的适宜条件(λm ax=552 nm),一次注样产生两个拐点导数光度值(△A),进样频率为110次/h,钒含量在0~0.18μg/mL符合比尔定律。方法操作简单,用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

硅酸盐岩石中硅的流动注射分析

本文研究了用流动注射-光度法测定硅酸盐岩石中硅的实验条件,建立了一个可靠的测定高含量硅的方法,精密度和准确度良好。对标准参考岩石样品分析结果与推荐值吻合。     

痕量铜的催化动力学光度分析进展

综述了1996－2000年测定痕量铜的催化动力学光度法，包括催化显色光度法、催化褪色光度法、阻抑动力学光度法、催化荧光光度法、催化化学发光光度法。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样