砷钼杂多酸—结晶紫光度法测定海洋沉积物中的痕量砷

一、前言 海洋沉积物、生物体、水体中痕量砷的测定,应用最广的是经典的二乙基二硫代甲酸银分光光度法,但该法需在有机相中显色,有机溶剂氯仿等毒性较大,灵敏度较低(ε=1.2×14~4)。近年来有人用碘化砷萃取铋盐-抗坏血酸钼蓝法测定砷和砷锑钼蓝光度法测定钢铁及矿石中微量砷,灵敏度也比较低(ε=1.15×10~4)、(ε=2.1×10~4)。本文在前人研究的基础     

液相色谱要原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法。进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5% HCl,还原剂2% KBH4、0.5% KOH,进样量100 μL的条件下,三价砷、甲基砷和五价砷的检出限分别为0.31 μg/L、0.52 μg/L和0.36 μg/L。在浓度2~80 μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5~10 μg/L,加标回收率在73%~104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

液相色谱—原子荧光联用测定海水中无机砷和有机砷

本文研究并建立了海水中测定砷形态的液相色谱—原子荧光法,进行了实验参数流动相浓度、pH、流速的优化。在优化的实验条件下,采用Hamilton PRP-X100分析柱在6 min内可以完成三价砷、甲基砷和五价砷3种形态的分离、检测。在载流5%HCl,还原剂2%KBH4和0.5%KOH,进样量100μL条件下,三价砷、甲基砷和五价砷检出限分别为0.31μg/L、0.52μg/L和0.36μg/L。在浓度2～80μg/L范围内,3种砷形态均有良好的线性关系,相关系数均优于0.999。用本文所建立的方法进行了海水样品中无机砷和有机砷形态的测试,海水中三价砷、甲基砷的含量较低,五价砷稍高,说明海水中砷形态主要以五价砷存在,当加标量为5～10μg/L时,加标回收率在73%～104%之间。该方法操作前处理简单,灵敏度高、运行费用低廉,适用于海水中砷形态的测试。     

原子吸收——氢化物法测定水中的砷

前言原子吸收分光光度法测定砷有火焰法和无火焰法。火焰法灵敏度低;无火焰法灵敏度高,但是干扰严重。通过化学转变As—AsH_3,称之为氢化物法,已发展成为一个重要分支。原子吸收——氢化物法,近年发展很快,以往此法需要载气,自郭小伟提出“双毛细管”方法后,出现了无载气火焰氢化物法。本文采用一种无载气简易氢化物发生器,以空气——乙炔火焰测定地面水中的砷,灵敏度是0.0019μg/ml,比火焰原子吸收(溶液)方法的灵敏度提高了100倍。本法仪器结构简单,操作简便,灵敏快速,干扰少,易于推广。可在不预先富集水样的条件下,监测地面水中的砷含量是否超标。水样经过适当富集,可准确测定水体中的微量砷。     

阳极溶出伏安法测定海水中的砷

本文研究了用阳极溶出伏安法测定海水中的砷(Ⅲ)和总砷。用玻碳电极同位镀金直接测定砷(Ⅲ);用过硫酸钾消化后,亚硫酸钠将砷(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ)而测得总砷。本方法的检出限达3×10~(-10)M。回收率砷(Ⅲ)为106±4％,总砷为101±11％。样品经过简单的预处理能得到较好的重现性。     

砷钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定贻贝和牡蛎组织中的砷

本文采用HN0_3-H_2SO_4-HClO_4对样品进行湿法消化处理,经AsH,发生和吸收后,用砷钼杂多酸-结晶紫分光光度法测定贻贝和牡蛎组织中的砷,经标样对照,结果良好。本法具有不需使用有机溶剂、灵敏度高、方便可靠等优点。本法的检出限为0.26μg,摩尔吸光系数达1.70×10~5,相对标准偏差为3.98%。     

我国马尾藻中砷的化学形态及其季节变化

于１９９６年３－８月在广东、广西及青岛沿海采集了部分代表性马尾藻,采用银盐分光光度法对新鲜样品中砷的化学形态,季节变化进行了研究。结果表明,广东,广西沿海马尾藻的总砷和无机砷含量较高,其中羊栖菜的无机砷含量占其总砷的５６．７３％,说明马尾藻富集无机砷的能力较强。青岛沿海鼠尾藻和海黍子的总砷含量在生长初期最低,成熟增至最高,无机砷占总砷的比例也表现出类似的季节变化,说明藻体砷含量与其生长周期有密切联     

三价砷和五价砷对鱼类乙酰胆碱脂酶的体外抑制比较

为开展水产品中三价砷的酶法快速检测工作,文中研究了三价砷(As3 + )、五价砷(As5+ )对8种鱼脑中乙酰胆碱酯酶(AChE)的抑制率。结果发现,在10 -7～10 -4mol/L范围内,草鱼和鲫鱼脑中AChE的抑制率与三价砷的浓度负对数值有较好的线性关系,相关系数都在0 .97以上;在10 -6～10 -4mol/L范围内,黑、马鲛、鲈鱼脑中AChE的抑制率与三价砷的浓度负对数值的线性相关系数大于0 .99。对于三价砷,由IC50 得到AChE的敏感性为:美国红鱼>草鱼,鲫,鲈鱼>黑,马鲛>鲤,白鲢。鱼种不同,AChE受到的三价砷、五价砷的抑制作用也不同。在浓度为10 -6～10 -4mol/L范围内,三价砷、五价砷对8种鱼脑中AChE的抑制作用存在极显著差异(p <0 .0 1) ,三价砷对AChE的抑制作用远大于五价砷的抑制作用。     

氢化法—原子吸收测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷

本文介绍了硼氢化钾还原氢化法—原子吸收快速测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷的方法。经试验比较,选择硝酸—硫酸消化样品,砷(Ⅴ)经0.7％硫脲和0.35％抗坏血酸预先还原为砷(Ⅲ),样品中共存元素对测定无干扰。本法简便、快速、灵敏。     

秦皇岛河口沉积物砷形态分布特征

河口沉积物在陆源砷向海洋输送过程中具有源和汇的双重作用,分析砷在河口沉积物中的存在形态和分布特征对于掌握砷的毒理效应和污染评价具有重要意义.通过野外调查和样品采集,对秦皇岛典型河流河口沉积物中砷的质量比进行了测定,并采用Tessier五步连续提取法对砷在沉积物中的存在形态进行了提取分析.结果表明,汤河河口表层沉积物中砷的质量比为35.73~46.63 mg/kg,戴河河口表层沉积物中砷的质量比为13.60~16.00 mg/kg,汤河河口沉积物砷含量明显高于戴河河口.总砷含量随沉积深度的增加而有降低的趋势.各形态砷在沉积物中的分布特征基本一致,即以残渣态为主,占其总量的87%以上,其他各形态相对含量较小,其中可利用性最强的可交换态含量最小,平均为1.04%.各形态砷分布与沉积物的pH和有机质含量有一定的相关关系, pH和有机质含量的改变将会影响砷的形态分布特征.     

饲料中总砷测定方法的改进

本文提出一种干法分解样品的预处理方法测定饲料中的砷。该方法变异系数〈３％,回收率为９３％￣１０４％。     

福建闽南沿海养殖贝类体中砷含量的分布

通过2003~2004年对福建闽南沿海5种养殖贝类体砷含量的调查监测,对养殖贝类体中砷含量的分布进行了探讨.福建闽南沿海5种养殖贝类体总砷含量为0.65×10-6~4.80×10-6,总平均值为2.09×10-6,其中有机砷和无机砷占总砷含量的百分比分别为61.6%~98.2%和2.3%~38.4%,平均值分别为88.8%和11.2%.在相同养殖区,养殖贝类体总砷平均含量的种间分布差异较小.滩涂养殖底栖贝类体内总砷平均含量总体上高于浅海筏式养殖贝类体的平均含量.福建闽南沿海5种养殖贝类体内总砷含量在泉州湾、湄州湾、东山湾和九龙江口高,在诏安湾和围头湾低,在其余各湾相近.5种养殖贝类体内无机砷的污染指数和总平均值分别为0.05~0.76和0.23,总砷的污染指数和总平均值分别为0.06~0.48和0.21,总体符合国家食品卫生质量标准.养殖贝类体中砷含量与体长之间总体成正相关.     

长江口区水中的溶解砷

作者于1985年8月、11月和1986年1月对长江口区的溶解砷进行了观测。本文描述该区溶解砷含量及空间分布的变化,并讨论了长江水与海水混合过程中溶解砷的行为。     

水产品中不同形态砷化合物的毒性研究进展

砷(As)是一种毒性较高的污染元素,其天然形态中无机砷(iAs)具有较高的毒性,有机砷则相对毒性较低.慢性砷暴露给人体健康带来的负面效应已引起研究者们的广泛关注.但这些关注主要集中在来自于污染的水源和工厂车间里的空气传播引起的砷中毒.     

胶州湾中砷（Ⅴ）还原初步研究

研究胶州湾沉积物对砷（Ⅴ）的还原作用。结果表明：１．随泥水比增大，还原率升高，泥水比为且：１０００时，沉积物对砷（Ⅴ）的还原率为１６％；２．未煮沸的泥－水提取液还原率高于煮沸杀菌泥－水提取液。指示：沉积物有机质在微生物作用下，对砷（Ⅴ）有一定的还原作用。此外，根据胶州湾的调查结果及实验室藻类培养模拟实验结果，分析了胶州湾砷（Ⅲ）产生原因。指出：主要是由于藻类和沉积物、水体有机物的还原作用，两者的还原能力相当，但在不同季节所起的作用不同。     

南海表层沉积物中总砷含量的分布特征

本文根据 1998年的南海调查资料,对南海表层沉积物总砷含量的分布特征进行了探讨.南海表层沉积物总砷含量介于 (0. 8 ~19. 0)×10-6 (m/m,干重,下同 )之间,变异系数(为 0. 52)较大.近岸海域沉积物总砷含量主要受陆源输入的影响;在中部远离大陆的海域,沉积物的类型和组分成为其主要的影响因素.因此,在大陆坡两侧,沉积物总砷含量与粒度之间分别呈现出不同的相关性.南海东北部和中部海区沉积物总砷含量在过去的 20a中保持在较稳定的水平,且东北部的含量总体上高于中部.     

九龙江口沉积物砷含量的分布特征及与环境因子的相关性

采集九龙江河口表层和柱状沉积物样品,对表层沉积物中总砷、不同形态砷和其他重金属元素、有机质含量以及粒径等参数进行测定.分析了柱状沉积物中总砷和各形态砷的含量,结合沉积速率和响应因子,探讨总砷的污染累计特征.结果表明：（1）沉积物中检出的形态砷是As3＋和As5＋,未检出有机砷.（2）表层沉积物中总砷含量范围为10.03～11.29μg/g,河端总砷含量为11.28μg/g,高于海端总砷含量10.42μg/g.As3＋的含量范围为0.84～1.08μg/g,As5＋的含量范围为6.87～8.99μg/g;As5＋含量表现为河端（8.63μg/g）高于海端（7.31μg/g）,As3＋则不明显.（3）有机质含量是影响本区域表层沉积物中砷及其他重金属含量分布的重要因素,粒径与砷及其他重金属显著相关性不强,影响较小.（4）柱状沉积物中总砷含量范围为9.15～13.61μg/g,随深度的变化不明显,人为污染程度较轻.（5）柱状沉积物中As3＋含量介于2.45～5.35μg/g之间,As5＋含量范围为5.58～11.77μg/g,二者含量随深度的增加而降低.     

渤海湾底质中砷的地球化学特征

为了评价渤海湾的污染状况,自1978年至1982年,作者研究了砷在渤海湾底质中的地球化学行为,根据64个表层底质样,11个土柱的116层次的柱状底质样以及部分表层海水样中含砷量的资料,表明渤海湾尚未受到砷的污染。同时,根据底质中含砷量与底质的pH、Eh、铁、镍、有机质等相关性分析,探讨了砷自海水向底质转移的形式及其在底质中的存在形态。     

胶州湾砷的存在及分布

砷,是在自然界中分布较广的一种元素。其化合物毒性较大,特别是在还原状态下形成的三价砷更是具有较强的致癌作用。目前已知的致癌物质不下一千种,但通过人类流行病学证实的数量有限。在这些有限的已知职业性致癌物中,砷是名列前矛的。据国内外有关资料报道,砷可以引起呼吸道、肺及皮肤癌。所以了解环境中砷的存在及分布是评价环境质量的一个重要因子。滨临胶州湾的青岛,不仅是我国著名的避暑胜地,而且也是国内外令人向往的旅游之地。因此,胶州湾的污染状况及发展趋势对其环境质量的评价,日益引起了人们的密切关注。本工作通过对胶州湾水质、底质中砷的测定,初步找出了其水平和铅直分布变化情况及规律,     

催化极谱法测定海洋沉积物中的砷

一、前言 催化极谱法测定砷已有一些研究,当体系中有Te~(4+)盐存在时灵敏度最高,但预分离手续冗长,且极谐波不稳定,无法用于实物分析。本文进一步探讨了此体系的催化波特性,降低了该体系的碲和硫酸浓度,并将配制成的底液放置半小时后进行极谱测定,能得到稳定的极谱波,再根据海洋沉积物特性,提出了简易的分析流程,是目前报导中比较简便的方