称量密度法测定硅铁中硅

在硅铁冶炼和炼钢生产中,测定硅的含量要求报出数据快速又不能超出一定误差,过去采用的重量法和氟硅酸钾容量法,不能满足要求。本方法应用称重测硅铁密度借以分析试样中硅,完全可以满足现代化生产要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定键合用硅铝丝中硅铁铜

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝丝（Al—1％Si）中Si及杂质元素Fe和Cu。确定了最少取样量和样品溶解方法,优化了元素分析谱线和仪器的测量条件。实验表明,方法的加标回收率为99％～1叭％,相对标准偏差（n=6）低于1．4％,Si、Fe、Cu的检出限分别为8．5、1．0和0．4μg／L。该方法应用于快速测定键合硅铝丝中的各种元素,结果满意。     

生物硅的测定及其生物地球化学意义

生物硅（BSi）指用化学方法测定的沉积物中的无定形硅含量。生物硅的含量与水体中初级生产息息相关。硅藻、放射虫、海绵骨针和硅鞭毛虫产生的生物硅是地球化学和古海洋学研究的重要参数。重点讨论了目前生物硅测定方法中的化学提取法，评述了提取过程中存在的一些问题，并对BSi测定的生物地球化学意义进行了讨论。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁中微量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法对硅铁中微量元素的测定进行了研究,采用基体匹配法消除了大量基体的干扰,选择了最佳激发条件,样品的加标回收率在97％－107％。方法用美国硅铁标样分析验证,测定结果与标准值吻合较好,各元素8次测定的RSD％＜7％。     

中国的天然硅铁矿

硅铁矿属于罕见的Ｓｉ和Ｆｅ的互化物类矿物，目前在自然界已发现并命名的此类矿物相的矿物有：古北矿（Ｆｅ＿３Ｓｉ）、喜峰矿（Ｆｅ＿５Ｓｉ＿３）、等轴硅铁矿（ＦｅＳｉ）、二磋铁矿（ＦｅＳｉ＿２）及苏硅铁矿（ａＦｅ＿３Ｓｉ）等５种。本文着重介绍我国自１９８０年以来在藏、甘、冀、苏、皖、新、辽、浙诸省区所发现的二硅铁矿及其连生矿物自然硅。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定水中硅铁钠

讨论使用电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中si、Fe、Na时，四种水样前处理方法对测试结果的影响。提出采用HNO3^-HF体系微波消解、H3BO3掩蔽HF的方法前处理水样，用等离子体发射光谱法可同时准确快速地测定水中Si、Fe、Na三种元素的含量。5次测定的相对标准偏差小于4％，加标回收率为89．2％-106％。     

硅铁灰石在我国的首次发现

硅铁灰石是一种罕见的单链硅酸盐矿物，产于矿体围岩的晚期热液脉中，其晶体呈厚板状或矛头状，颗粒大小０．１ｍｍ—０．５ｍｍ，日光下呈黑色，强光源下呈浓茶绿色─棕色，玻璃光泽，条痕淡灰绿色，透明─半透明，维克显微硬度Ｈｖ１００ｇ＝３５９ｋｇ·ｍｍ－２，实测密度３．３５ｇ·ｃｍ－３，计算密度为３．３２ｇ·ｃｍ－３。偏光显微镜下显正高突起，具强多色性，Ｎｇ浅黄棕色、Ｎｐ暗绿色，二轴晶正光性，ＺＶ（＋）＝７６（１）°，折射率Ｎｇ＝１．７５９，Ｎｍ＝１．７３７，Ｎｐ＝１．７２８．Ｘ射线单晶衍射表明，硅铁灰石属三斜晶系，空间群为Ｐ１。由Ｘ射线粉晶衍射数据计算出晶胞参数ａ＝０．７４７５（１）ｎｍ，ｂ＝１．１８４４（１）ｎｍ，ｃ＝０．６６７９（１）ｎｍ，α＝９１°３４（３）′，β＝９３°４５（１）′，γ＝１０３°１９（１）′。硅铁灰石的晶体化学式为（Ｃａ２．０７１Ｎａ０．００７Ｋ０．００１）２．０７９（ＦｅＭｎＭ０．１７１）０．９９１（ＦｅＡｌＴｉ０．００２）１．０２１［（Ｓｉ４．９８９　Ａｌ０．０１１）５．０００Ｏ１４．１０１（ＯＨ）０．８９９］。硅铁灰石是酸式硅酸盐，不存在与阳离子结合的ＯＨ－离子，因而在红外光谱中缺失３４     

硅酸盐岩石中硅的流动注射分析

本文研究了用流动注射-光度法测定硅酸盐岩石中硅的实验条件,建立了一个可靠的测定高含量硅的方法,精密度和准确度良好。对标准参考岩石样品分析结果与推荐值吻合。     

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。     

X射线荧光光谱法测定锌铝硅合金中硅和铁

采用岛津MXF-2400型多道X荧光光谱仪测定锌铝硅合金中硅及铁的含量,对样品分析面进行了选择,考察了分析面光洁度、样品放置时间对测定的影响条件.方法样品前期处理简便,分析速度快,灵敏度高,硅和铁的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.15%和0.44%.与其他方法对照,结果相符.     

硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中二氧化硅不确定度评定

对硅钼蓝分光光度法测定钛铁矿中SiO2含量的不确定度进行评估,建立了数学模型,认为测量过程中不确定度主要来源于标准物质、样品制备、曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度.当SiO2平均含量为0.67%时,评定其扩展不确定度为0.05%(k=2).     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅

以过氧化钠为熔剂,经高温熔融-热水提取-盐酸酸化前处理样品,选用金为内标元素,电感耦合等离子体发射光谱法测定铬矿石中的二氧化硅。试验了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明,钠含量高于300 mg/L时,二氧化硅的回收率均低于92.5%。采用金内标法有效克服了基体效应及仪器波动产生的影响,改善和提高了准确度和精密度。二氧化硅的检出限为0.0075 mg/L,测定范围为0.025%～10.0%。对铬矿石标准物质进行测定,结果与标准值一致,方法精密度(RSD,n=9)小于2%。与常规化学分析法进行比对试验,二氧化硅的测定值吻合较好,但克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足,提高了工作效率。本方法也可用于同时测定铬矿石中铝、铁、钙、镁、磷等主次量成分。     

石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅

通过对照硅在热解石墨管、涂钼及涂钨石墨管中的原子化行为,选用涂钼石墨管和Ｌａ做基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定铝矾土中的硅。经铝矾土管理样分析验证,方法可靠。实际样品分析结果与重量法和钼蓝法相符,对质量分数ｗ（ＳｉＯ２）在４％水平的铝矾土进行分析（ｎ＝５）,其ＲＳＤ在１２％～１７％。     

邻氯苯基荧光酮胶束光度法测定氮化硅中镁的研究

研究了在氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ存在下,Ｍｇ与邻氯苯基荧光酮（ｏ－Ｃｌ－ＰＦ）的显色反应。在ｐＨ１２的碱性介质中,Ｍｇ（Ⅱ）与ｏ－Ｃｌ－ＰＦ形成１：３的蓝色配合物,其λ＿ｍａｘ＝６１２ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＿６１２＝１．３９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,Ｍｇ（Ⅱ）在０～０．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于新陶瓷材料氮化硅（Ｓｉ＿３Ｎ＿４）中微量ＭｇＯ的测定,其结果与原子吸收光谱法相符。     

铬天青S光度法及非线性拟合测定高纯硅中微量铝

铬天青S光度法是硅中铝含量的测定方法之一,该方法的标准曲线大多采用不过零点的线性拟合,导致低铝含量测定误差大。为提高方法准确度并降低方法检出限,研究了铝标准曲线低浓度部分的拟合问题,探讨了不同拟合模型对检测结果准确度的影响。实验结果表明,不同浓度铝标准液的吸光度在0~0.3 μg/mL范围内并不满足一次函数线性关系,采用三次函数关系y=-17.45230x³+10.42883x²+1.04047x (y为扣空白的吸光度,x为铝的质量浓度)拟合能获得良好结果,其相关系数R²为0.99975。利用已知铝含量的硅试液检验该公式,其相对标准偏差(RSD)为2.55%。样品中铝的测定值与电感耦合等离子体发射光谱法测定值吻合。该法可以显著提高低浓度的铝测定的准确性,可用于测定高纯硅中含量在0.55 μg/g以上的铝杂质。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度（RSD,n=10）低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。