EDTA-铅滴定法测定水中硫酸根条件试验

测定水中硫酸根的方法有重量法、容量法、硫酸钡比浊法和间接极谱法等。常用硫酸钡比浊法和容量法来测定。EDTA 铅滴定法测定水中硫酸根的含量是一种经典的容量法,通过对该法滴定条件———溶液酸度、沉淀放置时间、缓冲溶液的加入量等进行较详细的试验。提出了测定时应控制的实验条件,验证了该法的可行性,且测定结果更精确。进一步氯离子的干扰试验表明:此方法适用于氯离子含量小于600mg·L-1的水样测定。     

中国煤中的氯

在煤中诸多微量元素中,氯的含量是比较高的一种元素。全国280个样品分析数据的统计,多数煤中含氯量处于50～500mg/kg,平均约220mg/kg。氯在煤中的赋存状态主要为:氯离子溶于孔隙水中;呈类质同象赋存于其他多种矿物中;独立矿物。煤中氯的较高含量给煤的利用带来的问题近年来引起人们的重视。     

煤中氯赋存形态的试验研究

采用艾氏卡熔样—硫氰酸钾滴定法,对我国41个煤中氯的含量进行测定,并研究了煤中氯含量与挥发分、固定碳、灰分以及碱金属的关系。结果表明,我国煤中氯含量普遍较低,一般为0.1%~0.2%;煤中氯含量与煤的煤化程度有明显关系,煤的变质程度越高,煤中氯的含量越少。煤中氯含量与煤中水分和氟的含量无关。随着煤中碱金属含量的增加,煤中氯含量呈下降趋势,煤中氯与碱金属(Na,K,Ca,Mg)等存在负相关性。煤中氯主要以有机形式存在。      

硅酸盐岩石及天然水中氯的示波极谱测定

在0.2mol/L的高氯酸中采用二次导数示波极谱测定氯,氯离子有良好的阳极波。氯浓度在0.5—14ppm范围内峰值与浓度成线性关系。方法准确、快速和操作简便,用于硅酸盐岩石及天然水中氯的测定结果满意。     

火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯

火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯达刘生１云南个旧市化肥厂中心化验室个旧６６１４１１目前磷矿中Ｃｌ－含量的测定多采用浊度法、氯离子选择电极法及离子色谱法。本文采用火焰原子吸收法来间接测定磷矿中Ｃｌ－，即在试样溶液中加入定量的Ａｇ＋，试样中Ｃｌ－与Ａｇ＋生...     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。     

硅铁中硅的测定

试验了高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法和氯硅酸钾容量法测定硅铁中的硅量,对这三种分析方法进行了评估,推荐氟硅酸钾容量法作为测定硅铁中硅量的最佳方法.     

酚二磺酸测定硝酸盐的改进

在环境检测和饮用水的卫生分析中,硝酸盐的分析,是一个十分重要的项目。检测硝酸盐的方法中最广泛应用的是酚二磺酸法,但严重干扰测定的氯离子,必须用硫酸银沉淀氯的方法来除去,这样大大影响了分析的速度和精度。 本文在资料[1]的基础上,用硫酸汞直接掩蔽氯离子,不需分离而测定硝酸盐的分析方法。氯离子浓渡在300ppm以下时,加入适量的硫酸汞溶液;其它金属离子用EDTA掩蔽之,在碱性溶液中用酚二磺酸显色后测定。本法测定范围为0—2.5ppm硝酸盐,灵敏度为0.03ppm;对十一个水样测定,其平均相对标准偏差为7.2％,平均回收率为96％。     

氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯

介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。     

煤中痕量溴的分析测试方法研究进展

综述了近年来国内外煤中痕量溴测定方法的研究进展,介绍了间接分析法和直接分析法的基本特点和原理。间接分析法是先用高温热水解法、碱熔法或微波处理法等消解煤样品,使煤中溴进入溶液中,再用离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法等技术测定煤消解液中溴的含量。直接分析法是用X射线荧光光谱法或中子活化法直接测定固体煤中溴的含量。对各种测试方法的适用性、存在问题及发展方向进行了比较和评述。     

TOPO萃取、Br-PADAP目视比色快速测定岩石、土壤中的微量铀

微量铀的分析,近年来国内外分析方法很多,国内以采用分光光度法较为普遍,经过不同手段分离后,用偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ、溴代PADAP等显色剂显色分光光度测定。其他也采用小体积容量法、极谱法、荧光光度法等。各类仪器测定的方法,其     

酚二磺酸测定硝酸盐的改进

在环境检测和饮用水的卫生分折中,硝酸盐的分析,是一个十分重要的项目。检测硝酸盐的方法中最广泛应用的是酚二磺酸法,但严重干扰测定的氯离子,必须用硫酸银沉淀氯的方法来除去,这样     

离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘

利用离子选择电极测定岩盐样品中的氯和碘离子的含量,测定氯离子时以KNO_3和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,测定碘离子时以硝酸钾、柠檬酸和柠檬酸三钠为离子强度调节剂,Na_2SO_3为还原保护剂,再双盐桥饱和甘汞电极外盐桥填充均为0.1mo L/L的KNO_3溶液。结果表明碘和氯离子线性良好,氯离子检测下限为0.0116μg/g,有良好的样品回收率(98.1%～102.2%);碘离子检测下限为0.0030μg/g,有良好的样品回收率(97.6%～102.5%)。该方法操作过程简单、分析速度快,造价成本低,灵敏度高,同时改善了实验室用ICP-MS测定碘元素背景干扰严重和硝酸汞滴定法测定低含量氯元素难以准确检测的问题,在实际应用中得到有效的验证。     

测定煤中全硫含量的燃烧碘量法

煤中全硫含量的测定方法,目前多采用经典的艾氏卡重量法。有的单位曾提出燃烧酸碱中和法,其分析手续较重量法简单,但较燃烧碘量法复杂,测定速度较慢。我们对煤中全硫,用测定岩石中三氧化硫的燃烧碘量法进行了测定试验,结果较好。      

分子发射空腔分析测定地质样品中的硫

地质样品中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对矿物包裹体中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难了。近年来用分子发射腔分析(简称MECA)来测定准金属和非金属元素国外有一些报导。我们将该技术用于地质样品中微量硫的测定,获得满意的结果,本分析方法测定硫具有简单、快速、绝对灵敏度高、适宜于少量样品的分析等优点。     

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。     

阳离子静态交换—离子色谱法同时测定地质试样中微量氯、溴及硫

地质样品中不但成分复杂,而且氯、溴及硫的含量相差悬殊,难于在一次取样中同时测定。所见报道的有热解氧化吸收法用于测定金属或岩石样品中氟、硫及氯;另一种是熔融后动态离子交换法,用于测定废水沉积物中氟、氯、磷及硫离子。上述两种分离及前处理方法,其回收率约为82—84％左右。而熔融法的优点是分解完全,不过当取样量多时,溶液中携带下来的大量硅给以后测定带来麻烦,不宜用于地质样品     

去除含铊废水中氯离子的研究

<正>富铊矿山开采、矿产利用和金属冶炼的过程中,使原本稀有分散的铊元素迁移并富集,伴随雨水淋滤、工业排放等途径进入河流,引发水源地的铊污染问题。一般情况下,工业排放的废水中含有大量的氯离子,氯离子及其氯化合物含量过高时,对锅炉、设备、金属管道有腐蚀作用,控制出水口氯离子的浓度对生产具有一定意义。目前,针对含铊废水的处理目标是达到地表水环境质量标准2.0μg/L和除铊试剂的环境友好问题,已报道的铊处理技术有化学沉淀法、离子交换树脂法、吸附法和美国EPA推荐的"活性铝净化法"     

煤体性质对煤吸附容量的控制作用探讨

煤体性质是影响煤吸附容量的重要因素之一。通过对中国华北和西北两个重要煤层气富集区煤的煤岩学、煤化学和等温吸附实验分析,从煤级、显微组分、煤体变形三个方面对煤的吸附容量及其控制因素进行了, 分析探讨。结果表明,水分平衡条件下煤的吸附容量与煤阶的关系为倒U字型,吸附容量随煤阶的变化为跃变式, 基本与四次煤化作用跃变阶段相对应,主要受控于煤化作用过程中煤的亲甲烷能力和孔隙度的变化;煤体中惰质组含量较高时,其对煤体的吸附容量的影响较为明显,主要与惰质组中丝质体的高吸附能力有关;在构造应力作用下,煤体表面物化发生的变化使构造煤吸附容量比同一矿区同一煤层原生结构煤高。     

块煤、小颗粒煤测定视相对密度结果影响分析

煤的视相对密度是煤炭资源储量估算的一个重要参数。影响煤的视相对密度因素很多,其中煤样粒度对煤的视相对密度结果影响大。根据块煤和小颗粒煤测定煤的视相对密度结果分析,认为小颗粒煤测定煤的视相对密度结果重复性好,而块煤重复性较差,块煤测定视相对密度结果值普遍小于小颗粒煤,建议采用小颗粒煤行标法;对于某些煤样过于破碎或易泥化,取不到具有代表意义的3~6mm粒级的煤样,或出现真密度小于视密度的现象时,可利用真相对密度值或实测视密度样之灰分值进行换算处理,提供一个合适的视密度值来进行煤炭储量的估算,使煤炭储量估算值更接近于真值。