X射线荧光痕量分析中的背景问题

X射线荧光分析中最基本的测量是X荧光辐射的强度。在元素分析线角度处测得的强度并不都是样品中该元素的贡献,除元素分析线的强度(净强度)之外的计数统称为背景。 在痕量分析中,背景在分析线强度中占有很大比例。尤其是在检出限附近,背景强度接近于分析线强度。这时背景的测量、校正和扣除等,就成为影响分析结果的重要因素。     

地质样品X射线荧光分析中的背景相关曲线及其应用

采用粉末压片-X射线荧光法,测量了水系沉积物、土壤、岩石等国家一级标准物质。对用LiF(200)晶体在20.70°～48.00°衍射角(2θ)得到的X射线背景数据进行了研究。以30.97°和25.70°(2θ)为参考背景角度,进行了背景曲线的幂函数拟合,背景相对强度的拟合回代值与实测值的相对误差小于2.6%,多数小于1%。利用该拟合函数,可以计算出20.70°～48.00°内任意两个角度下的背景比值(背景系数)。因此,实验中可以根据情况选取合适的公共背景角度,并用拟合函数计算各元素谱峰角度处的背景系数。可采用公共背景法的元素数为13个左右,适当延长公共背景点的测量时间,可以降低背景的统计涨落。     

X射线荧光分析中的准绝对测量方法

基体效应校正是 X射线荧光分析方法中关键的一环 ,在很大程度上决定了测量数据的准确度。本文提出了一种新的基体效应校正方法—准绝对测量方法。它兼有相对测量和绝对测量方法的特点 ,并具有较广泛的适用性     

现场X射线荧光分析技术

本文从携带式X射线荧光仪器、现场分析技术和技术应用三方面论述了现场X射线荧光分析技术的进展.从X射线激发源、X射线探测器和电子线路单元等角度,将携带式X射线荧光仪划分为四代,即以放射性同位源为激发源、以NaI(Tl)闪烁计数器为X射线探测器为技术特征的第一代仪器;以放射性同位素源和正比计数器为技术特征的第二代仪器;以放射性同位素、电制冷半导体探测器和以嵌入式微处理器为控制核心的多道脉冲幅度分析器为技术特征的第三代仪器;以低功率微型X射线发生器为激发源、电制冷半导体探测器和全数字化X射线能谱采集器为技术特征的第四代仪器.在现场分析技术方法方面,论述了X射线仪器谱解析技术、基体效应校正技术和现场原位分析中不平度效应、湿度效应、荧光颗粒不均匀效应校正技术进展.介绍了现场X射线荧光分析技术在地质矿产普查、环境污染调查、文物现场鉴定和合金分析等领域的应用进展.指出了目前国产携带式X射线荧光仪处于第三代和第四代仪器水平之间,低功率微型X射线发生器和电制冷半导体探测器还依赖于进口,全数字X射线能谱采集器还有待商品化;现场多元素分析的准确度和方法检出限都有待进一步改善;便携式仪器的应用领域有待拓宽.     

X射线荧光光谱法同时测定石灰石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用ZSX PrimusⅡX射线荧光光谱仪对石灰石样品中CaO、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、TFe2O3、P2O5、TiO2、MnO和S等主次痕量组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相符,12次测定的相对标准偏差小于10%。     

X射线荧光光谱法测定铝矿石中主次痕量组分

采用熔融玻璃片和粉末压片法制样,选用国家标准样品和人工合成标准样品,用经验α系数和散射线内标法校正元素间谱线重叠干扰和基体效应,使用Magix（PW 2403）X射线光谱仪对样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Zr、V、Ga和Cr等组分进行测定,分析结果与标准值或化学法相符,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光分析在岩屑录井中的应用

通过典型岩石化学的理论计算分析了部分沉积岩的成分特征和差别,为X射线荧光(XRF)录井分析鉴别岩性奠定了理论基础.地层在岩性组合与厚度上的差别是XRF录井技术鉴定地层的基本前提.根据沉积岩薄层岩层的厚度,提出以分米作为XRF录井取样的最低分辨率的标准.并以实例论述了在石油钻井的随钻过程中,采用XRF录井新技术进行岩性分析和地层对比的步骤;评价和展望了XRF录井新技术的特点与应用远景;指出建立不同岩性主要元素理论数据库和地区性地层岩性变化元素理论剖面的重要性;提出进一步改进XRF录井技术的方向.     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆

采用粉末样品压片制样,用3080E     

公共背景法在X射线荧光光谱分析化探样品中的应用

在X射线荧光光谱分析化探样品时 ,对Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Pb和Th选择一个公共背景点 ( 2 9.60°) ,1 1种元素的检出限≤ 3× 1 0 - 6,能满足化探分析的要求。对国家一级水系沉积物标准物质进行测定 ,结果与标准值相符 ,8次测定的相对标准偏差RSD <7%。     

Trace Element Analysis of Geochemical Reference Samples by Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry

A critical evaluation of trace element data derived by energy dispersive X-ray fluorescence (ED-XRF) analysis of over 40 geochemic reference samples shows that results for Rb, Sr, Y, Zr, Nb, and Th can be at least as good in terms of precision (better than ± 2 ppm (2s) or ± 3 % (2s relative), accuracy, and 3s detection limits (2 to 4 ppm) as those obtainable by other routine multi-element analytical techniques. Data obtained simultaneously for Ni, Cu, Zn, Ga, Pb and U are less precise because excitation conditions are less well optimised (with 3s detection limits of 6 to 12 ppm). The quality of data and the efficiency of simultaneous analysis of both sets of elements is well-suited to most geological applications. Following a critical appraisal of calibration accuracy, new trace element data are presented for 15 reference samples from the Geological Survey of Japan.     

X荧光测定岩石中痕量元素的基体校正方法

地质样品痕量元素分析中的基体校正,前人作过大量工作。但是对于主元素(主要指铁)吸收限长波侧的基体校正还未很好解决。本文利用相对吸收的概念,计算了主     

determination of Trace Elements in Eight Chinese Stream-Sediment Reference Samples by Energy-Dispersive X-Ray Spectrometry

Concentrations of twelve trace elements (Cr, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba, La and Ce) in eight Chinese stream-sediment reference samples have been determined by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry. The samples were analyzed directly and non-destructively in loose powder form. Compton scatter radiation was used as an internal standard to compensate for variations in sample matrix, particle size, packing density, and instrumental operating characteristics. The results agree well with the Chinese recommended values.     

岩石中多元素的X射线荧光光谱测定——经验系数法

采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数,     

X射线荧光光谱集成分析系统

选用了兼容性能好的３８６微机,在ＤＯＳ操作系统和Ｗｉｎｄｏｗｓ３．１环境下,研究开发了Ｘ射线荧光光谱集成分析系统（ＸＲＦＩＡＳ）,全面更新了理学公司３０８０系列仪器的计算机硬件和软件。采用了当前最流行的多窗口,全屏幕友好界面,在西文ＤＯＳ操作系统下,显示汉字信息。有常规的（背景扣除,内标校正,谱重叠校正,基体校正）数据处理功能（多种校正模式）扩充了分析元素,内标元素、干扰元素的数量,新开发了共用背     

痕量元素分析误差分布

随机变量的分布有多种,如正态分布、对数正态分布,泊松分布、二项式分布、t分布、F分布、x~2分布等,在随机变量的一切可能分布中,正态分布占有特殊重要的地位。分析化学中误差是属于随机变量,化学     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

X射线荧光光谱法测定土壤中主、次、微量元素

通过实验研究和分析借鉴前人成果,制定了土壤中40个主、次、微量成分粉末压片X射线荧光光谱分析方法,方法样品制备简单、消耗成本低、快速高效,绝大多数成分的检出限、精密度、准确度可满足多目标区域地球化学调查规范分析测试质量要求。     

铸造铝合金样品的X射线荧光光谱分析

以西南铝业公司研制的E223系列ZL205A铝合金作为光谱标样，用干扰曲线法结合理论α系数对谱线重叠干扰及基体效应进行校正，建立了X射线荧光光谱测定铸造铝合金ZL205A中除B外的Mg、Si、Ti、V、Mn、Fe、Cu、Zn、Zr和Cd 10种元素的方法。该方法用于实际样品分析，结果与化学法、原子吸收法相吻合。10次制样测量，各元素RSD在0．42％～2．23％。