热处理Mg/Al-LDH结构演化和矿物纳米孔材料制备

层状双氢氧化物(LDH)是自然界中不常见的矿物,然而却是易于合成的重要材料。本文利用X射线衍射和透射电镜技术研究了Mg/Al-LDH热处理结构演化。结果表明,对于层间阴离子主要为碳酸根的Mg/Al-LDH,在400~800℃之间形成镁铝固溶体似方镁石结构氧化物。在层状双氢氧化物脱出结构水形成氧化物的过程中,产生2~3nm的纳米孔隙,但仍保留原来的LDH片状晶体假象形貌,并继承原来的晶体结构取向。煅烧形成的具有似方镁石结构的氧化物可以重新水化形成新生LDH,但重新水化形成的LDH结晶度比原来的低,这一过程可以导致微米和亚微米颗粒LDH趋于纳…     

海泡石持久脱除空气中微量甲醛的方法与机理

为克服海泡石吸附甲醛达到饱和后失去吸附功能的缺陷,利用静态吸附实验研究热处理温度对海泡石吸附微量甲醛的影响,并运用扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱、热重和BET比表面检测等方法研究相关机理。结果表明,硅胶干燥剂的存在明显提高了海泡石对空气中微量甲醛的吸附能力,并能降低甲醛含量至法定安全上限以下,在≤400℃的温度热处理后海泡石仍能保持良好的甲醛吸附性能,但经≥500℃热处理后甲醛吸附性能显著降低。结合表征研究,认为海泡石相的结晶水对甲醛形成化学吸附,而其以沸石孔洞为主的结构微孔有利于物理吸附的甲醛占位,≥450℃的热处理使结晶水不可逆脱出,沸石孔坍塌,从而吸附性能显著降低。该研究表明海泡石的吸附性能可以在低于450℃的温度下热再生,脱出的甲醛也可以通过燃烧消除。间歇性热再生海泡石的吸附性能可持续脱除空气中的微量甲醛。     

热处理Mg/Al-LDH结构演化和矿物纳米孔材料制备

层状双氢氧化物(LDH)是自然界不常见的矿物,然而却是易于合成的重要材料。本文利用X射线衍射和透射电镜技术研究了Mg/Al-LDH热处理结构演化。结果表明,对于层间阴离子主要为碳酸根的Mg/Al-LDH,在400~800℃之间形成镁铝固溶体似方镁石结构氧化物。在层状双氢氧化物脱出结构水形成氧化物的过程中,产生2~3nm的纳米孔隙,但仍保留原来LDH片状晶体假象形貌,并继承原来的晶体结构取向。煅烧形成的具有似方镁石结构的氧化物可以重新水化形成新生LDH,但重新水化形成的LDH结晶度比原来的LDH结晶度低,这一过程可以导致微米和亚微米颗粒LDH趋于纳米化,并产生纳米粒间孔隙。温度高于1000℃时似方镁石结构氧化物进一步相变为尖晶石结构氧化物和方镁石复合物相,其中的方镁石可以水化为水镁石并且可以酸溶去除,相转变形成的尖晶石呈现纳米多晶并存在纳米粒间孔隙。这一发现为利用矿物相变原理制备廉价似方镁石结构纳米孔材料、LDH结构纳米孔材料和尖晶石结构纳米材料提供了新的思路。     

富镁与贫镁坡缕石在热处理下的结构变化研究

研究了安徽明光富镁坡缕石和江苏盱眙贫镁坡缕石热处理后的结构变化,结果表明:富镁坡缕石八面体片对称性好,晶体结构稳定性高,结晶度高,热稳定性好;贫镁坡缕石八面体片中存在连续八面体空位,对称性差,晶体结构稳定性低,结晶度差,热稳定性差。在脱除结晶水和羟基过程中,富镁坡缕石由正交晶系转变为单斜晶系,层间距变小,孔道变形、塌陷但一直保持链层结构,显示晶质特性;而贫镁坡缕石的晶体结构发生折叠,链层结构逐步破坏,700℃煅烧后部分四面体片遭到破坏,虽然显示多晶特性为主,但开始出现非晶化现象。     

异极矿加热过程的研究

实验所用的两块异极矿标本采自云南金硕铅锌矿氧化带中。对样品进行了湿法化学全分析、差热分析和失重分析。实验结果表明,所研究的样品化学式与Zn4Si2O7(OH)2·H2O相符。根据以上分析结果,分别在600℃、700℃、800℃、 900℃和1300℃进行恒温三小时热处理,并对热处理过的样品进行X光粉晶衍射和红外吸收光谱分析。异极矿大约在500℃失去结晶水,在700℃失去氢氧根。在600℃时,X光粉晶衍射数据表明它的结构与异极矿没有本质差别,仅仅是晶胞微微缩小,此时红外光谱分析表明样品中有结构水存在,因此说明这种结构水是一种“沸石水”。这时的样品是Zn4Si2O7(OH)2,即脱水异极矿,而非γ-Zn2SiO4。700℃处理样品与Taylor实验中的β-Zn2SiO4有完全一致的X光粉晶衍射数据,但它不是单一物相,而是以锌橄榄石为主,并含有部分脱水异极矿和硅锌矿,β-Zn2SiO4的结构是橄榄石型的。800℃、900℃和1300℃热处理异极矿保持硅锌矿物相。总体来看,γ-Zn2SiO4并不存在,也不会分解成为ZnO和SiO2。     

安徽嘉山坡缕石加热相变的研究

研究样品产于安徽嘉山县的第三系沉积型粘土矿层。样品经分离提纯后分别加热,对不同温度的样品进行X射线衍射和红外光谱分析,结合坡缕石的热分析资料的综合研究,证明坡缕石的热相变过程为:200℃前脱失沸石水,对晶体结构没有影响;200—400℃配位水渐次脱失,晶体发生“折叠作用”,为无水坡缕石阶段;400-500℃时大部分羟基脱失,坡缕石结构随羟基脱失逐渐瓦解;700—800℃出现短暂的玻璃相,接着在800—900℃先后重结晶为顽火辉石和方英石。在高温结晶相中未发现硅线石。     

宣城沸石热处理结构和阳离子交换容量演化

根据宣城沸石化学成分、可交换阳离子组成和热处理晶体结构演化,判断宣城沸石为富钙斜发沸石,具有低热稳定性的特点。通过正交实验研究了沸石CEC测定的最佳条件,并在此条件下对不同温度焙烧后沸石CEC进行了测定。结果表明,焙烧温度小于400℃时,沸石CEC变化很小;250℃时CEC稍微升高,达到最大值,这是由于焙烧导致体积密度降低、计算基准差异造成的;在250～400℃之间,焙烧样品CEC缓慢降低;焙烧温度大于400℃,沸石CEC迅速降低。热分析和X射线衍射分析结果证实,沸石晶体结构发生变化的起点在250℃,结构发生突变的温度为400℃。在高温焙烧中沸石CEC迅速降低是沸石晶体结构破坏所致。富钙沸石作为离子交换剂使用时,热加工温度不能超过400℃。     

攀钢水淬含钛高炉渣热处理过程相变特征探讨

攀钢含钛高炉渣中TiO2的质量分数高达20%~29%,为钛的二次利用提供了坚实的物质基础。实验在攀钢水淬含钛高炉渣和空冷含钛高炉渣的化学组成、相组成特征分析的基础上,以水淬含钛高炉渣为原料,分别采用X射线衍射、扫描电镜和光电子能谱等对经过400℃,600℃,800℃,1 000℃和1 200℃热处理4 h后的样品组成、显微结构随热处理温度的变化及热处理过程中的相变等进行对比研究,结果表明:水淬渣与空冷渣在化学成分上基本相同,只是矿物组合有较大差异,而水淬渣在1 200℃热处理并保证4h后其矿物组合与空冷渣基本一致。随着热处理温度的升高,水淬渣样品的XRD谱图依次出现钙钛矿、尖晶石、富钛透辉石和攀钛透辉石等衍射峰,说明水淬渣中的钛部分以结晶态形式赋存于金属钛矿中,其他较大部分则赋存于非晶态的玻璃质中,使钛的化学活性远大于空冷渣。     

红辉沸石的热稳定性研究

红辉沸石是辉沸石族中的一个矿物种 ,属斜方晶系。其化学组成主要为 Si O2 和 Al2 O3,其次为 Ca O。 X射线衍射分析和红外光谱分析研究不同温度下热处理的红辉沸石相变和晶体结构变化特征。研究表明 ,红辉沸石的热稳定性较差 ,其热稳定温度低于 30 0℃ ,结构完全破坏温度为 5 0 0℃。     

热处理低温钠长石的EPR和X射线衍射研究

利用电子顺磁共振(EPR)和X射线衍射方法研究了天然和热处理钠长石单晶。热处理在500—850℃水热条件下完成。在外加磁场B平行于晶体c~*轴的方向上,测量了加热前后Fe~(3+)的EPR谱和线宽△B随温度和加热时间的变化。结果显示,线宽随Al、Si无序的增大而增加。由此得出结论,在低温钠长石中,Fe~(3+)位于Al~(3+)占据的T_1(o)位置,在被研究的温度范围内,Fe~(3+)未参与四面体位置T间Al、Si交换。谱线的加宽主要是由在Fe~(3+)邻近位置上Al、Si无序的增大引起的,同时与观测到的晶胞参数变化有关。在Al、Si无序更强的晶体中,Fe~(3+)谱变得极宽。     

蒙脱石热处理产物的微结构变化研究

本文对广东和平蒙脱石及其热处理产物进行了化学分析、差热和热重分析、X射线粉末衍射分析、红外吸收光谱分析、扫描电镜、原子力显微镜及魔角旋转核磁共振等研究。结果表明,蒙脱石在热处理温度为126℃-148℃时,主要脱出吸附水和层间水,这一脱水过程是可逆的。当热处理温度达到659℃时,蒙脱石八面体片中的羟基开始脱失,但层状结构仍然保持,这种羟基的脱失过程对应着八面体片中Al^Ⅵ向Al^Ⅳ的转变。当温度达到900℃时,蒙脱石的层状结构完全被破坏,并有新的矿物相μ-堇青石产生。当温度为1200℃时,则出现方英石及莫来石相。当热处理温度达到1350℃时,方英石及莫来石的含量略有减少,并出现较多的含铁堇青石相。     

利用赤泥制备钙铝榴石微晶玻璃的实验研究

在1300℃下将赤泥和石英砂熔制成基础玻璃,经粉磨、筛选后,通过二次热处理工艺获得了以钙铝榴石为主晶相的微晶玻璃。采用XRD和SEM等研究赤泥和微晶玻璃后表明,赤泥主要由方解石和霰石等钙质成分组成;热处理温度对微晶玻璃性能和钙铝榴石晶体结构的影响较大。优化的制备条件为:核化900℃,1h,晶化1105℃,2h,该条件下所得的微晶玻璃晶相含量较高,晶体发育完整,性能良好,相应的体积密度为2.79g/cm3,显微硬度为6.52。     

水和水蒸气辅助粗晶三水铝石转化为勃姆石的机制研究

在165℃、175℃、185℃和195℃的温度条件下,对水热处理前和处理后的粗晶三水铝石样品分别进行了XRD分析和SEM表征,研究了粗晶三水铝石在水蒸气和热水中转变成勃姆石的相变过程。结果表明,水热条件下粗晶三水铝石转化成勃姆石的过程受控于溶解-再沉淀机制,而并非是通常认为的固体状态下的转变;相对于在热水中,水蒸气环境可以加速三水铝石向勃姆石的转化;所形成的勃姆石的粒径（4~7 μm）明显比前驱体三水铝石的粒径（120~200 μm）要小得多,表明可以利用粗晶三水铝石生产微晶勃姆石。在转化过程中,勃姆石微晶首先生长在三水铝石的晶体表面上,通过控制反应温度和反应时间,可形成壳层为勃姆石、壳下为三水铝石的具有双层结构的铝的氢氧化物颗粒,也有可能形成具有中空结构的勃姆石集合体颗粒。     

天然烧变高岭石中水铝英石的发现

作者用DTA、TG、XRD、29Si和27AlMASNMR等手段对我国北方的一些天然烧变高岭石及其热处理产物进行了研究．首次在天然烧变高岭石的29Si魔角旋转核磁共振谱中（MASNMR）记录到了-79．0×10－6位置附近的水铝英石的特征29Si信号，说明在一定的自然条件下，经过水的化学作用，变高岭石可以转变成水铝英石。但是，水铝英石是一种非晶质相物质，它不稳定，易脱失结构水而转变成其它物相，这些发现对完善高岭石的相变理论具有重要的科学意义     

热处理对铁-镁电气石中固有电偶极矩的影响

对产自云南的电气石进行48 h和72 h热处理,然后在室温和液氮温度下对热处理前后的电气石进行X射线单晶结构分析,计算了电气石在48 h和72 h热处理前后X、Y、Z、T和B多面体的固有电偶极矩和单位晶胞的总固有电偶极矩,分析了铁的价态和热处理时间对多面体固有电偶极矩的影响。结果表明,随热处理时间的增加,样品中的Fe2+氧化为Fe3+;室温下,电气石的固有电偶极矩由未经热处理的5.12×10-29 C.m提高到热处理48 h的5.20×10-29 C.m和热处理72 h的5.39×10-29 C.m,液氮温度下,其固有电偶极矩由未经热处理的4.79×10-29 C.m下降到热处理48 h的4.68×10-29 C.m和热处理72 h的4.42×10-29 C.m;热处理电气石样品的固有电偶极矩随着环境温度的降低而减小,并在相同的温度间隔(室温到-100℃)内,固有电偶极矩的改变量随着热处理时间的延长而增大,因此热处理可以提高电气石的热释电性。     

新疆阿克陶县有色矿石的非金属元素成分分析

岩矿测试和分析更多关注矿石矿物中的金属离子,但其中阴离子及其存在形式的研究对于理解矿石的组成、成因和金属离子的存在状态具有重要意义。本文采用红外光谱、X射线电子能谱和热重分析等方法对新疆阿克陶县奥依塔克镇的有色矿石中非金属元素进行成分分析。研究结果表明,矿石含有H、C、O、Si等非金属元素,主要以—C—O、C═O、Si—O—C和Si—O阴离子的形式存在,并与Mg、Al、Ca等主要金属元素形成γ-Al2O3、CaO·SiO2、MgCO3、CaCO3等化合物。样品煅烧到900℃,导致样品损失水分并使其中的MgCO3发生分解,而CaCO3不分解,分解产生的MgO与Si—O结合生成MgO·SiO2,表明矿石主要含有碳酸盐和硅酸盐,是具有白云石矿石特性的混合型矿石。     

邻二氮杂菲银/蒙脱石复合物的XPS和TG研究

用微波辐射法制备了邻二氮杂菲银/蒙脱石抗菌复合物。以X射线光电子能谱(XPS)及热重分析(TG/DTG)对抗菌复合物及其热处理产物的表面特性及热稳定性进行探讨。结果表明:邻二氮杂菲银络离子插入到蒙脱石层间后,层间水含量减少。样品表面的银以邻二氮杂菲银络合物的状态存在,煅烧温度低于或等于200℃时,邻二氮杂菲银络合物没有发生分解;当煅烧温度到达300℃时,邻二氮杂菲银络合物开始分解产生新的物质Ag2O;当煅烧温度到达400℃时,样品表面开始有银粒子产生,随着温度的增加,银粒子的粒径不断增加。     

热处理对柯尔碱膨润土微观结构和物化性能的影响

膨润土的热稳定性及其热处理过程中微结构和性能的变化直接影响着膨润土在矿物材料领域的应用,因此研究热处理过程中膨润土成分结构的演化以及表面性质的变化具有重要意义。目前对膨润土的研究多集中在钠化改型、有机化改性以及改型改性后的结构和性能方面,而对膨润土热处理过程中的微观结构和物化性能变化研究有待加强。本文以新疆柯尔碱膨润土为研究对象,在不同温度下进行热处理,利用X射线荧光光谱法分析原土的化学成分,通过同步热分析、X射线衍射、红外光谱以及扫描电镜等技术对热处理产物进行了物相分析和结构表征,并研究了比表面积、吸蓝量及胶质价在升温过程中的变化特征。结果表明:随着热处理温度的升高,柯尔碱膨润土的比表面积逐渐减少,物相组成和结构都发生了很大变化。加热到600℃后,膨润土的吸蓝量和胶质价急剧下降,其主要成分蒙脱石八面体片中的羟基开始脱出,层状结构发生破坏;800℃后蒙脱石相已经消失;1000℃时产生新的矿相——堇青石,粉末颗粒出现熔融现象;1200℃后转变为方石英相,颗粒基本完全熔融,重结晶现象明显。研究认为,600℃时柯尔碱膨润土的膨胀性和分散性基本丧失,矿物物化性能失效。     

TEM在判别构造岩形成环境中的应用实例

本文TEM样品的制作是在美国GATAN600B离子减薄仪上进行的,观察电镜为日本JEOL公司生产的JEM-2000EX仪。测试矿物均为石英晶体,这是由于石英属三方晶系,具左右对称形,晶体由Si—O键连结的四面体三维骨架组成,在常温常压下刚性很强,极易碎裂,但在较高温度和压力下,特别是有可溶性水(H_2O,H~+或OH~-)     

离子吸附型稀土矿石加热过程中稀土变化特征

以广西容县某离子吸附型稀土矿为研究对象,矿石经低温(自然风干、60℃和120℃)和中温(240℃)四个温阶加热处理,采用ICP-AES分析矿石中稀土含量,结果表明:1120℃时,全相稀土损失率平均为2.11%,离子相损失率平均为2.18%,表明此温度对稀土影响较小,加热去除水分是可行的,加热温度是60℃~120℃。2与自然风干相比,加热后矿石中全相、离子相稀土均呈减少趋势。240℃时,离子相损失率为2.69%~16.51%,平均11.43%;全相损失率5.10%~9.12%,平均7.24%。3离子相稀土组分随温度升高,La和Ce配分增高,Er,Tm,Yb和Lu降低。低温、中温加热过程中可能不存在离子相与全相稀土相互转换过程;矿石中吸附水和自由水的去除不是稀土减少的原因;减少的稀土离子可能在蒙脱石层间发生同晶置换。