锆英粉中锆(铪)、铝的连续测定

在1．1～1．3mol／L盐酸酸度和加热条件下，锆英粉中锆(铪)氧离子与EDTA形成无色稳定络合物，在同一溶液中，加入过量的EDTA，调节PH值，用醋酸锌标准溶液回滴过量的EDTA，实现二氧化锆和三氧化二铝的连续测定。     

锆与铪的地球化学

要发展各种尖端工业,就需要有研究各种尖端工业所需的原料——希有元素。研究希有元素是目前迫切任务之一。现在我们就来谈谈有关希有元素锆与铪的地球化学。首次提炼出金属锆是在1914年。锆的比重为6.6,熔点2,500℃。锆主要用来制造各种特殊合金钢,用以提高合金的质量。锆钢的特点是能耐高温,同时具有良好的可塑性。金属锆与镁(40%)的合金可用作无烟闪光(闪光信号及照象)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆钛砂矿中铪钛锆

锆钛砂矿是一种极难消解的矿物,除氢氟酸外,几乎不溶于所有的酸,由于矿物中铪、钛、锆含量高,而铪、钛、锆又易水解形成难溶的偏铪酸、偏钛酸、偏锆酸析出,样品前处理给定量分析带来很大困难。传统的化学法繁琐费时,且只能进行锆(铪)合量的分析。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆钛砂矿样品中铪、钛、锆的方法。通过筛选四种溶矿方法,确定在刚玉坩埚中用过氧化钠于700℃时熔融样品,硝酸-EDTA浸取盐分前处理矿物,利用EDTA的强络合性质可使铪、钛、锆形成稳定的可溶络合物,制备出有代表性的样品溶液;在ICP-AES分析中,采用Re作为内标和大的高频功率消除了基体效应的影响。方法的精密度(RSD,n=11)低于1.3%,Hf、Ti、Zr的检出限分别为0.97 μg/g、0.86 μg/g、0.33 μg/g。实际样品的测定值与化学分析方法和X射线荧光光谱法的测定结果基本吻合。。本方法采用刚玉坩埚熔矿,提高了样品处理数量,降低了分析成本,适用于难熔锆钛砂矿样品的快速定量分析。     

ICP－AES 法测定地质样品中微量锆、 铪的研究

摘 要　 在2％酒石酸介质中‚用阳离子交换树脂吸附干扰元素‚以 ICP-AES 法分别在 343∙823nm 和264∙141nm 直接测定地质样品中的微量锆和铪。锆的检出限为0∙5×10 －6 ‚铪 为0∙4×10 －6 。此方法简单、快速‚应用于地球化学标准样品中锆和铪的分析‚取得了满意 的结果。     

等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽

本文建立了用HF、HNO3 在高压釜内溶解样品 ,准确测定花岗岩样品中Nb、Ta、Zr、Hf的ICP MS分析方法。分析结果与推荐值的偏差在 5 %以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和碱熔方法进行了对比实验。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

紙色层分离法測定矿石中的锆、铪

锆、铪由于性質相近,在矿石中常相伴产出、过去对此两元素的分析,多採用光譜法或間接测定法。应用化学方法分别測定锆、铪的最大困难,在于定量分离它們,文献上一般报导的分离方法,有离子交換和纸上色层分析,N.S.Poluectov就曾用示踪原子Hf181进行纸上色层分离的研究,並成功地提出了定量分离锆、铪的条件,但该文献未提供用于矿石分析的步驟。我們庄N.S.Poluectov的工作基础上,进行了测定矿石中锆、铪的試驗,首先从矿石中定量获得純净的锆、铪氧化物,然后,用紙上色层分离锆、铪,     

海底玄武岩中斜长石研究及其岩石学意义

冲绳海槽海底玄武岩中存在着三种不同世代的斜长石 :斑晶、微晶和基质斜长石 ,它们的平均粒径分别为 10 0 μm±、13μm±和 2μm±。斑晶斜长石在结构上存在核部与边部之分 ,在成分上反映为 An值出现明显的两级“台阶”,即 An值在80～ 90间波动的核部“平台”和 An值在 60～ 70间波动的边部“平台”,边部“平台”的成分与微晶斜长石一致。斜长石的结晶温度显示 ,斑晶核部温度为 12 50℃± ,边部温度为 10 50℃± ,而基质斜长石的结晶温度在 950℃±。笔者认为斜长石的这些特征 ,基本反映了该玄武岩浆的活动过程 :斑晶斜长石的核部记录了源区特征 ,边部及微晶斜长石反映了岩浆房中活动的特征 ,基质斜长石则记录了岩浆喷出洋壳后的过程。     

ICP—AES法同时测定矿样中锆铪

样品经碱熔分离,在一定条件下,应用ＩＣＰ－ＡＥＳ法,于同一试液中,同时测定矿样中ＺｒＯ２,ＨｆＯ２含量。     

岩石中锆（铪）的离子交换分离及其在离子交换薄膜上的富集

岩石中锆、铅的含量及比值对元素的地球化学研究工作往往起着重要的指示剂作用，由于锆、铪的化学性质极为相近，目前国外分析锆、铅主要以中子活化、同位素稀释等大型仪器分析方法为主，国内普遍采用X荧光光谱分析。但是对于岩石中含量极微的锆和铪，无论用直接粉末法或熔融制样法进行X荧光光谱分析都存在一定困难。主要是灵敏度低和基体效应不易克服。     

碳酸钠-硼酸熔融酒石酸介质ICP-MS测定地质样品中铌、钽、锆、铪

本实验采用石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融分解样品,1%酒石酸试液测定铌、钽、锆、铪,结果显示,熔融温度为900℃,熔融时间为10 min,碳酸钠:硼酸比值为1:2,样品与熔剂比值为1:5。采用GSS4,GSD14,GSR8,GSR1,GSR2标准物质3份平行测定,计算得到RSD%为:Zr:0.3~1.7%;Nb:1.1~3.9%;Hf:0.3~2.2%;Ta:2.5~21.4%,满足地质样品测试要求。采用1%酒石酸溶液测定,与传统稀硝酸溶液测定相比,分析结果的重现性显著提高。     

鄂尔多斯地块北部中、新生代玄武岩地球化学特征及其地质意义

通过对分布于鄂尔多斯地块北部杭锦旗与和林格尔玄武岩地球化学特征的研究,探讨了该区中、新生代岩浆源区的组成、变化及其所反映的地质意义。杭锦旗与和林格尔分别有早白垩世(Ar-Ar年龄为126.2Ma)和晚中新世(Ar-Ar年龄为6.4Ma)玄武岩分布。杭锦旗早白垩世玄武岩的SiO2(46.93%～47.93%)较低而碱含量较高(K2O+Na2O为5.75%～6.21%),组合指数σ为6.7～8.0,K2O(Na2O-2),属于碱性系列的钾质粗面玄武岩;其Mg#值为32.4～32.8,Ni、Cr含量低于20μg/g,反映玄武岩浆形成后经历过橄榄石和单斜辉石分离结晶等后期演化作用;其Nb、Ta相对于La亏损,初始87Sr/86Sr为0.7062,εNd(t)为-12.25,反映岩浆源区主要为富集EMI型地幔。和林格尔晚中新世玄武岩为橄榄拉斑玄武岩,其组合指数σ为2.1～2.8,Mg#值变化于46.7～52.4,Ni含量变化于111.1～125.8μg/g,Cr为123～178μg/g,Mg#值和Ni、Cr含量的变化反映岩浆原生程度随时间变新有所增大;其Nb、Ta相对富集,具有相似于OIB的微量元素特征,但仍表现相对富集的Sr-Nd同位素性质,初始87Sr/86Sr比值变化于0.7051～0.7053,εNd(t)为-1.91～-0.74,推测为软流圈与EMI型岩石圈地幔相互作用的产物。杭锦旗与和林格尔玄武岩的207Pb/204Pb比值都较低,△207/204为3.6～6.5,△208/20460,均具EMI型Dupal异常。玄武岩地球化学特征进一步表明,华北克拉通西部的鄂尔多斯地块所处的岩石圈自早白垩世以来发生过较小规模的伸展减薄作用,但其伸展减薄和被改造的程度远弱于华北东部。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用

应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO₂分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα₁谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。     

锆石中锆铪比值的匀称线对法无标准光谱测定

本文在四种常用的棱镜和平面光栅摄谱仪上选用了锆铪的匀称线对组,并测定其锆铪比值常数。实验表明,分析条件的改变并不影响这些比值常数。其相对标准偏差为±5％。本法分析结果与三标准试样法基本相符,其相对偏差在±8％以内。     

冲绳海槽玄武岩中中酸性残余熔体研究及其岩石学意义

与洋壳有关的酸性岩由于对了解幔源岩浆的演化以及判别古老蛇绿岩套及其构造位置的重要意义而倍受岩石学家和构造地质学家的关注。本对发现于冲绳海槽玄武岩基质中的中酸性到酸性残余熔体进行了详细研究，它们提供了幔源玄武岩浆结晶分异形成酸性岩浆的直接证据。在细小的基质矿物间分布有一种玻璃质的残余熔体，其成分随距冷凝边距离(L)的增加而越来越酸性。在SiO2对Na2O K2O图解上，残余熔体的投影点从玄武岩到英安岩均有分布，反映了一个连续的演化系列。在AFM图解上，残余熔体表现出与Thingmuli火山岩系列类似的拉斑玄武岩系列的演化趋势。我们的研究表明：残余熔体的演化受结晶分异作用控制。在早期结晶阶段，辉石的结晶起主导作用，结果造成残余熔体中SiO2、Al2O3，Na2O的迅速增加，FeO、MgO、CaO迅速降低。在晚期结晶阶段，斜长石成为主导结晶相，导致残余熔体中Al2O3，Na2O的迅速消减。Al2O3、Na2O从增加到降低的转变出现在SiO2=62％左右。在L=27．5mm处，85～90％的基质岩浆已发生了结晶作用，导致残余熔体中SiO2含量达到69～70％，而且此处还新出现了一种富FeTi的氧化物。该玄武岩中残余熔体和基质矿物的成分及演化特征分别与Thingmuli火山岩系列中酸性端元的组成相似，在也佐证了Thingmuli火山岩系列是幔源岩浆结晶分异的产物.     

碱性玄武岩形成的时限及其地质意义

中国华北克拉通及邻区的早前寒武纪不存在碱性玄武岩。全球范围内碱性玄武岩的形成也存在时限性，它们在中新生代以来相对大量的出现。碱性玄武岩可划分为钾质碱性玄武岩和钠质碱性玄武岩两大类，后者还可作进一步划分。它们在同位素组成和元素组成上存在相互过渡的变化，这与地幔源区外来加入物质的种类和比例不同有关。高压和低程度熔融是所有碱性玄武岩形成的必要条件。研究表明，碱性玄武岩形成具时限性主要与地球热状态从热向冷的历史演化有关。碱性玄武岩的形成需要地幔俯冲作用，可达到相当深度的地幔俯冲作用只是到了太古宙以后才发生，并在中新生代以来达到高潮。     

内蒙古贺根山蛇绿岩中玄武岩锆石U-Pb年龄、地球化学特征及其地质意义

贺根山蛇绿岩（套）中发育有气孔杏仁状玄武岩,为蛇绿岩套的组成部分。通过对其锆石U-Pb测年,其加权平均年龄为395.9 Ma±3.0 Ma,结合区域地质背景,认为贺根山蛇绿岩（套）形成时代为中泥盆世—早石炭世。玄武岩为亚碱性系列,具有LREE亏损、类似N-MORB的稀土配分模式,同时具备大洋玄武岩和岛弧玄武岩特征,认为贺根山蛇绿岩（套）应形成于弧后盆地;通过与现代典型Mariana洋内弧后盆地和Okinawa陆缘弧后盆地的玄武岩以及同属中亚造山带的新疆库尔提洋内弧后盆地蛇绿岩对比,发现贺根山玄武岩同Mariana玄武岩和库尔提蛇绿岩更加类似,由此认为贺根山蛇绿岩（套）很可能形成于洋内弧后盆地环境,而非大陆边缘弧后盆地环境。     

地质物料中铷铯铀钍锆铪等元素的直接测定方法

采用粉末压饼制样Ｘ荧光光谱法直接测定了地质物料中的微量Ｒｂ、Ｃｓ、Ｕ、Ｔｈ、ＺｒＨｆ、Ｎｂ、Ｂａ和Ｓｒ等元素。与其它方法相比，本方法具有制样方法简便，一次制样可以测定多种元素、成本较低等特点。试验结果表明，方法的准确度和精密度较好，各元素的检出限都能满足地质物料对测定的要求。