混合胺代替十八胺捕收氯化钾扩大试验

一、前言根据小试验报告提出的要求,本试验要求混合胺的捕收性能(表现在精钾产品质量,总收率,胺用量,辅助药剂应用等方面)接近或达到十八胺的效果。试验过程对以下几个方面作了对比:混合胺同十八胺;加与不加羧甲基纤维素;白天同夜晚的温差。通     

浮选法生产氯化钾成品及尾矿中低浓度脂肪胺的测定

前言浮选法生产工业氯化钾的工艺中,以脂肪族伯胺作为浮选捕收剂。其中最常用的为十八烷基胺。在生产过程中捕收剂最后大部分富集在产品氯化钾中。如产品作工业用(例如,用于电解法制取氢氧化钾的原料),少量有机胺的存在将影响产品质量。因此有必要测定氯化钾产品少量脂肪胺。尾矿主要为氯化钠,如作食用,测定有机胺尤为必要。     

氯化钾表面上胺的不均匀分布对其结块性的影响

氯化钾的生产是基于化学法(溶解—结晶法)或浮选法的应用。在离心脱水前,用胺处理(200克/吨)化学法加工的 KCl 产品后,可得到不结块的 KCl。对于用浮选法生产 KCl 则使用分子胺作为捕收剂。但是,浮选精矿较化学法得到的 KCl 具有高的结块性能。下面列出用上述方法得到的成品组成(%):     

硫酸钾镁肥浮选尾矿热浸-冷结晶法提取七水硫酸镁工艺研究

以国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司(简称国投罗钾)提供的硫酸钾镁肥浮选尾矿和氯化镁饱和卤水为原料,探索出了一条以硫酸钾镁肥浮选尾矿为原料,以氯化镁饱和溶液为浸取介质,通过中温溶浸、冷却结晶(包括盐田冷析)等工艺方法制取七水硫酸镁的工艺路线,给出了各工序的工艺技术条件及主要技术指标。     

氧化锌纳米材料的合成、结构表征、光学及催化性能

以Zn(Ac)2.2H2O和NaOH为原料,十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为表面活性剂,采用水热法合成了不同形态的氧化锌。利用X-ray粉末衍射仪(Powder X-ray Diffractometer,XRD)、红外光谱仪(Infra-red Spectrometer,IR)、场发射扫描电镜表征所合成材料的结构和形貌。用紫外可见光度计、荧光光度计研究了氧化锌的光学性能。为了评估氧化锌的催化性能,进行了纳米氧化锌对乙酸和正丁醇合成乙酸正丁酯的催化实验。实验结果表明,纳米氧化锌对酯化反应具有很好的催化作用,催化活性与颗粒大小有一定的关系。     

可见光响应TiO2光催化降解钾肥浮选药剂

锐钛矿相TiO₂只能响应在自然光中占5%左右的紫外光,不能利用可见光开展有机物的光催化降解,因此通过NaBH4高温还原的方法制备了缺陷型自掺杂黑色TiO₂材料,考察了还原温度与还原时间对于材料晶体结构、微观形貌、光电性能及可见光条件下(λ ≥ 400 nm)对十八胺、十二烷基吗啉光催化降解活性的影响。结果表明,在300 ℃还原5 h条件下所制备的材料对十八烷胺和十二烷基吗啉中的胺态氮6 h降解率分别为77.56%和69.59%,相比于锐钛矿相TiO₂(14.11%和21.92%)有所提升。相关表征测试说明,高温还原方法成功实现对材料的缺陷构筑,提升了TiO₂材料对可见光的吸收和响应能力,提高了可见光下对钾肥浮选药剂的降解效率。     

双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的合成与表征

以三氟甲基磺酰氯为原料,经胺化、成盐、酸碱中和、复分解置换反应合成了无水双(三氟甲基磺酰)亚胺锂。通过研究温度、溶剂、反应时间、氨气通入速率等对反应产率的影响,优化了三氟甲基磺酰胺与双(三氟甲基磺酰)亚胺钾的合成条件。得到三氟甲基磺酰胺的最优合成条件为以乙腈为溶剂,氨气通入速度为0.8 m L/min,反应时间为1 h,反应温度为-10~-5℃;双(三氟甲基磺酰)亚胺钾的最优合成条件为反应时间3 h,反应温度-10~-5℃。利用FT-IR、13C-NMR和ICP对中间产物与最终产物进行了表征。双(三氟甲基磺酰)亚胺锂的产率为72.65%。     

N-十二烷基苯胺的合成

以苯胺和1-溴十二烷为原料,经苯胺的N位-取代长碳链烷基化,合成了N-十二烷基苯胺,确定了最佳的合成工艺条件:苯胺与1-溴十二烷摩尔比为2.5∶1,60℃下反应4 h,用GC-MS QP2010、FT-IR表征,产率达到70.5%。     

三元插层材料的合成及其在聚丙烯老化中的应用

以FeCl3?6H2O、NiCl2?6H2O、MgCl2?6H2O为原料,以NaOH为沉淀剂采用水热法合成了镁镍铁水滑石 (MgNiFe-LDH),通过X射线衍射 (XRD)、傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 和扫描电镜 (SEM) 分析了MgNiFe-LDH结构及形貌,探讨了不同陈化时间和水热温度对MgNiFe-LDH合成的影响。将制得的MgNiFe-LDH添加至聚丙烯 (PP) 中,制备MgNiFe-LDH/PP复合材料,通过对材料的加速老化测其力学性能,研究了添加MgNiFe-LDH前后材料力学性能的差异。研究结果表明,当Mg2+:Ni2+:Fe3+=2:1:1,反应温度为140℃、陈化时间为24 h时,合成的MgNiFe-LDH为片状,形貌较为规整,颗粒粒径约为2μm;经加速老化后,填充MgNiFe-LDH 复合材料的抗老化性能优于纯PP,当MgNiFe-LDH的填充量为6 wt% 复合材料拉伸强度不变,可明显提高PP的抗老化性能。     

关于用冷冻法从硼酸生产的母液中回收硼酸的实验报告

我厂自一九六一年开始用本省小柴旦的柱硼镁石为原料,以硫酸分解,在加热条件下反应,制得硼酸。随着生产不断发展,产量逐年增加,质量不断提高。在支援工农业建设、国防军工生产及外贸出口中,做出了一定的贡献。     

14C测定年代报告(二)

¹⁴C实验室通用的合成碳化物制样方法有:钙法、镁法和锂法。本实验室一直采用镁法合成碳化物进行化学制样。镁法的制样,易引起爆炸事故发生,而我们把安全放在第一位,故从没发生过事故。测量使用的仪器是北京核仪器厂生产的FH-1916低本底液体闪烁计数器,该仪器性能稳定。每个标本的常规测量时间为1000分钟,现代炭计数率80.798次/每分钟,本底炭计数率3.902次/每分钟,¹⁴C半衰期以用5730计,距今年代是以1950年为起点。     

利用盐湖氯化镁-石灰制备硅热法炼镁用煅白的实验研究

以盐湖副产水氯镁石为原料,与一定比例的石灰反应得到氢氧化镁和氢氧化钙的混合沉淀物,该混合物经过滤、洗涤、烘干后在一定温度下煅烧得到符合皮江法炼镁用的合成煅白。实验结果表明,该工艺是可行的,在石灰/氯化镁摩尔比2.05~2.10：1,反应时间1.5,煅烧温度为800℃,煅烧时间为60min时,合成的煅白中钙镁摩尔比： 0.95~1.07：1,煅白的平均水活度达34%,符合硅热法炼镁用中间原料煅白的参数条件。该技术可为利用盐湖氯化镁制备金属镁新工艺开发提供了数据参考。     

碱式氯化镁和氧化镁晶须的制备与表征

以活性氧化镁和氯化镁为原料在水热条件下合成了碱式氯化镁晶须。碱式氯化镁晶须热解后形貌保持得很好,得到氧化镁晶须。制得的晶须长度在200μm左右,直径约0.5μm。采用X射线衍射仪、扫描电镜、热重分析仪表征碱式氯化镁和氧化镁晶须,探讨了各个工艺条件对产物的影响。实验结果表明,碱式氯化镁晶须的最佳工艺条件为:反应时间8~12 h,搅拌速率初始在500 r.min-1左右,120 min时调为1 000 r.min-1,氧化镁与氯化镁的物质的量之比0.10~0.15,氯化镁溶液的浓度4.0 mol.L-1以上,反应温度150~200℃,反应釜的填充度50%~80%。在此条件下制得了形貌良好的碱式氯化镁晶须。     

层状正极材料Li[Co_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)]O_2的合成及电化学性能表征

以Co(NO3)2.6H2O、Ni(CH3COO)2.4H2O和Mn(CH3COO)2.4H2O为原料,在氩气保护下用共沉淀法制备了分散均匀的前驱体[Co1/3Ni1/3Mn1/3]C2O4.xH2O,用TG/DSC对前驱体的热分解做了表征。前驱体与碳酸锂在乙醇-水的混合体系中均匀分散,50℃下真空干燥后于500℃下预烧,将得到的混合物压片,然后在空气中于700~1 000℃下煅烧12~24 h得到三元正极材料。将得到的样品进行XRD、电池充放电循环、循环伏安等表征和测试。结果表明,700~1 000℃合成的样品有好的晶型(六方晶系,α-NaFeO2),特别是900℃下合成的正极材料有较好的晶型、高的首次充放电容量,并具有良好的电化学性能。     

沙区^14C年代数据集

~(14)C年代数据的准确性、可靠性及各实验室之间的互校取决于本底标准、糖碳标准及现代碳标准的标定工作。我所~(14)C实验室的糖碳标准采用由上海试剂一厂生产的国内通用的特定糖碳试剂制备。该糖碳标准经中国社会科学院考古所、北京大学历史系和中国科学院贵阳地球化学所联合鉴定,并与国际通用的美国国家标准局标定的草酸SPM—4990等进行比较,确定了统一比值。本底标准用兰州九州台白垩系的无机炭制备。现代碳标准用中国科学院冰川冻土所冰川室采自新疆阿尔泰山的红松,根据树轮年代鉴定劈出1850年±10年部份,在本实验室进行碳化。以上三种标准均采用镁法合成苯进行测定,测定结果并与国内几个~(14)C实验室进行比较(表1)。     

锂离子选择电极的研究 Ⅲ.：开链聚醚三（二环己酰胺）锂电极的制备和应用

以合成的开链聚醚三(二环己酰胺)等中性载体制成了PVC膜Li~+电极,研究了载体结构、膜成分与电极性能的关系,在聚醚三酰胺的胺基中,以环己基取代直链的烷基,显著地改善了Li~+—载体的性能,以邻苯二甲酸二癸酯或其和二苄醚混合增塑的1,1,1—三[1′—(2′—氧杂—3′—二环己胺基羰基)丙基]丙烷Li~+—电极的线性响应范围为2×10~(-5)～10~(-1)mol/L LiCl,K_(Li+Na)~(pot)～8×10~(-3),以Mg(Ac)_2为离子强度调节缓冲剂,用标准比较法或样品加入法测定了LiCl—HCl—H_2O或LiCl—MgCl_2—HCl—H_2O体系中的Li~+,LiCl含量≥2％的样品,测定误差≤5％。     

控制合成纤维状碱式硫酸镁晶须的研究

以硫酸镁和氢氧化钠为原料,通过水热法合成了碱式硫酸镁晶须5Mg(OH)2.MgSO4.2H2O(简称512MOS)。考察了前驱体制备方法、反应时间、反应温度以及形貌控制剂EDTA对碱式硫酸镁晶须形貌的影响,得出了较佳合成条件。研究结果表明,以固体氢氧化钠制备前驱体,在较低的温度下进行水热反应,可以获得形貌较好的晶须。添加EDTA可以改善晶须形貌,减少扇形晶须的出现。在较佳条件下制备的碱式硫酸镁晶须平均长度约40μm,平均直径约0.4μm,长径比达到100左右。XRD和化学分析显示产物组成为512MOS。SEM照片显示产物形貌为单根纤维状,表面光滑,有柔性弯曲现象。     

钛酸锶的掺杂研究

采用溶胶 -凝胶方法 ,以 Co(AC) 2 、Zn(AC) 2 、Mg(AC) 2 、Ca(AC) 2 、Y2 O3、L a2 O3为掺杂物 ,对 Sr Ti O3进行了掺杂研究 ,研究结果表明 ,以醋酸盐为掺杂物所制得的样品 ,分散开的颗粒近似呈球形 ,粒径约为5 0 nm ,主相是 Sr Ti O3;以氧化钇为掺杂物所制得的样品 ,颗粒明显呈六边形 ,粒径约为 2 5 0 nm。各样品的阻温曲线显示 ,室温电阻率可达 10 6 欧姆·厘米。各样品的表征都是基于 XRD分析、TEM分析     

镁镍铝水滑石的合成及其在聚丙烯耐老化中的应用

采用沉淀法合成了镁镍铝水滑石(MgNiAl-LDH),研究了不同尿素和水热温度对合成MgNiAl-LDH的影响。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)对MgNiAl-LDH进行了表征。将制得的MgNiAl-LDH添加至聚丙烯中(PP)中,制备MgNiAl-LDH/PP复合材料,通过加速老化及力学性能测试考察了MgNiAl-LDH的添加量对复合材料性能的影响。研究结果表明,当Mg~(2+)∶Ni~(2+)∶Al~(3+)为2∶1∶1,反应温度为100℃、尿素用量为二价金属阳离子(Mg~(2+)+Ni~(2+))摩尔浓度的2.5倍时,合成结晶良好的MgNiAl-LDH。复合材料耐老化实验结果表明,当MgNiAl-LDH的填充量为6 wt%时,经加速老化后,MgNiAl-LDH/PP复合材料拉伸强度基本保持不变,抗老化性能明显。     

利用盐湖氯化镁—石灰制备硅热法炼镁用煅白的实验研究

以盐湖副产水氯镁石为原料,与一定比例的石灰反应得到氢氧化镁和氢氧化钙的混合沉淀物,该混合物经过滤、洗涤、烘干后在一定温度下煅烧得到符合皮江法炼镁用的合成煅白。实验结果表明,该工艺是可行的,在石灰/氯化镁摩尔比2.05~2.10∶1,反应时间1.0h,煅烧温度800℃,煅烧时间60 min时,合成的煅白中钙镁摩尔比0.95~1.07∶1,煅白的平均水活度达34%,符合硅热法炼镁用中间原料煅白的参数条件。该技术可为利用盐湖氯化镁制备金属镁新工艺开发提供数据参考。