加速溶剂萃取技术在油气化探样品稠环芳烃测定前处理中的应用

油气化探样品测定芳烃物质的提取方法通常采用振荡提取,在实际的样品测试过程中,这种前处理方法效率较低,得到的提取液用于分析测定的结果重现性较差。本文对油气化探样品稠环芳烃的提取方法进行改进,采用加速溶剂萃取技术,对实际样品进行试验,考察了压力、静态萃取时间和萃取温度对稠环芳烃萃取效率的影响,确定最佳的萃取条件为: 萃取压力8.3 MPa,静态时间5 min,萃取温度80 ℃。对比了加速溶剂萃取与传统振荡提取应用于油气化探样品前处理的提取效率,证实了加速溶剂萃取技术可以显著提高萃取效率,稠环芳烃的荧光强度提高60.5%~152.6%,方法的稳定性好,测定结果的精密度高,相对标准偏差(RSD, n=7)低于4%。加速溶剂萃取技术优于传统振荡法,更能满足油气化探样品分析测试的准确度与精密度要求,可以应用于油气化探样品前处理过程。     

岩石样品中有机物的超临界萃取行为

对不同有机碳含量的岩石中的有机化合物进行了超临界萃取行为研究，探讨了超临界萃取压力，温度，时间对化合物溶出行为的影响。岩石样品经CO2超临界萃取，三氯甲烷索氏提取后，对提取物进行气相色谱／质谱分离测定。应用地球化学参数和质量色谱图对超临界萃取和索氏提结果进行了比较。结果表明，超临界萃取在对岩石中低碳饱和烃化合物的萃取上显示了优势；对总有机磷含量较高的样品，两种提取方法的结果显示了很好的一致性；对总有机碳含量较低的样品，超蟠对一些化合物的提取效果稍差。     

加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的方法研究

建立了加速溶剂萃取技术提取-柱色谱分离-气相色谱分析土壤样品中正构烷烃的方法。优化了压力、温度、静态时间、循环次数等参数。随着温度、静态时间、循环次数和压力的增加,正构烷烃短碳链、长碳链和总正构烷烃的量逐渐增加。加速溶剂萃取提取土壤中正构烷烃的条件是:萃取温度150℃,萃取压力10.3 MPa,循环2次,静态提取时间10 min。加速溶剂萃取-柱色谱分离-气相色谱法测定土壤中正构烷烃的方法精密度(RSD)为8%~23%。加速溶剂萃取法提取总正构烷烃量、短碳链正构烷烃量显著高于索氏抽提法的提取量。     

加速溶剂萃取仪ASE200简介

加速溶剂萃取仪ASE200 accelerated solvent extraction（ASE）是西安地质调查中心实验测试中心于2008年引进的。ASE200加速溶剂萃取仪是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。     

ASE3OO与快速索氏抽提仪处理沉积岩样品的地化参数对比

本文对加速溶剂萃取仪(ASE300)和快速索氏抽提仪提取的氯仿沥青“A”及由其分离出的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质组分做了详细对比.结果表明:多数情况下ASE300抽提出的氯仿沥青“A”的量比快速索氏抽提仪抽提出的量略多,主要是胶质和沥青质量的增加;不同抽提装置得到的饱和烃和芳烃组分的色谱-质谱谱图高度一致,定量结果的相对偏差在5％以内.各组分的稳定碳同位素分析精度±0.5‰.所有的地化参数表明ASE300完全可以替代快速索氏抽提仪,从而降低消耗、提高分析效率.     

土壤中持久性有机污染物分析的前处理方法

对土壤样品的前处理技术进行了研究。采用加速溶剂萃取法(ASE)提取土壤中有机氯农药和多氯联苯类化合物,并且与索氏提取结果进行了对比,结果表明,ASE完全能取代传统的索氏提取方法。对固相萃取(SPE)柱净化的不同填料进行了实验筛选。比较了浓硫酸磺化法和SPE柱净化法对土壤中有机氯农药及多氯联苯的净化效果。优化了有机氯农药、多氯联苯凝胶渗透色谱(GPC)的净化条件。当样品基质比较复杂时,采用凝胶渗透色谱结合固相萃取柱的前处理方法,能得到很好的净化效果。土壤样品中持久性有机污染物采用加速溶剂提取结合固相萃取前处理过程的回收率为68%~106%,精密度小于7.7%。     

不同抽提方法比较黄土-古土壤类脂物中正构烷烃的分布特征

通过对陕西洛南刘湾剖面黄土-古土壤类脂物正构烷烃组分进行超声波和加速溶剂萃取方法比较发现:在增加振荡频率(100 Hz)的条件下,对3个相同质量的同一表土样品分别超声提取1、2、3遍和采用有机溶剂浸泡过夜在较低振荡频率(60 Hz)条件下超声抽提3遍获取的正构烷烃组分分布相同,相对丰度差异较小;刘湾剖面7个古土壤样品超声波溶剂萃取获得的正构烷烃组分相对丰度较低,且随深度增加,呈现逐渐降低的趋势;超声波溶剂萃取的两个样品碳优势指数(CPI)分别为5.4和4.6,碳同位素值分别为-31.80‰和-30.52‰;加速溶剂萃取的相同样品CPI值分别为5.3和4.3,碳同位素值分别为-31.46‰和-30.56‰。两种方法萃取的土壤正构烷烃组分分布相同;但加速溶剂萃取的正构烷烃相对丰度是超声波溶剂萃取的0.9~1.5倍。结果表明超声波溶剂萃取的次数和强度不会对其抽提效率产生明显影响;对于年代较老、有机质含量较低的刘湾剖面古土壤样品,超声波溶剂萃取的效率较低;两种处理方法获得的类脂物正构烷烃组分分布和碳同位素值没有差别,但是超声波溶剂萃取的效率明显低于加速溶剂萃取的效率。因此,对于年代较老、含量较低的地质样品,采用加速溶剂萃取方法更有助于获得充分的样品量并进行可靠的气相色谱-燃烧-同位素比值分析;对于现代样品和含量较高的地质样品,采用设备相对便宜、操作简单、易于实现的超声波溶剂萃取方法即可。     

加速溶剂萃取技术提取海洋沉积物中游离态脂肪酸的方法研究

脂肪酸是沉积物中含量最丰富的脂类标记物之一,其存在形式主要有游离态脂肪酸和结合态脂肪酸。游离态脂肪酸可由溶剂直接提取,结合态脂肪酸是在已提取出游离态脂肪酸的沉积物残渣中加入酸碱加热后再用溶剂提取。加速溶剂萃取技术(ASE)因成本低和操作毒性小,在脂肪酸研究中得到了广泛的应用。本文采集东海近海海域沉积物作为研究样本,由于其中游离态脂肪酸含量丰富,而结合态脂肪酸含量过低,测定结果精密度差,难以作为方法研究对象,因此主要针对游离态脂肪酸应用加速溶剂萃取法进行提取,研究了各种实验条件,包括萃取剂、萃取温度、静态萃取时间和循环次数的选择与优化。分析结果表明,甲醇-二氯甲烷(V:V,1:3)更适合作为萃取剂;随着萃取温度、静态萃取时间、循环次数的增加,不同类型脂肪酸的提取效率各不相同,以涵盖碳原子数最多为先决条件,以脂肪酸的萃取效率最大化为依据,确定了加速溶剂萃取的实验条件是:萃取温度110℃,静态提取时间10 min,循环3次。用这种处理方法5次测定沉积物样品中游离态脂肪酸的精密度为3.3%~19.0%,其替代物回收率为72.2%~104.6%。该方法应用于分析实际海洋沉积物样品,相比于传统的索氏提取法,流程简单,极大地提高了工作效率。     

气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚

通过优化分析仪器的条件设置,建立了使用气相色谱-质谱技术分析十溴联苯醚(BDE 209)的仪器分析方法。通过实施严格的质量控制和质量保证(QA/QC)措施,建立了使用加速溶剂萃取(ASE)技术测试土壤中十溴联苯醚的分析检测方法。该方法的仪器检出限为9.75pg,方法检出限3.25ng/g,方法的精密度为5.56%,平均回收率为86.8%。比较了加速溶剂萃取、微波萃取、超声萃取、索氏抽提等方法的萃取回收效率,实验结果表明,四种方法的萃取回收率在97.7%~108%,都可以作为分析检测土壤中BDE 209的萃取方法。     

柴达木盆地东部地区侏罗系烃源岩地球化学特征及生烃潜力评价

借助于Rock -Eval生油岩评价仪、色谱 -质谱、稳定同位素质谱仪、显微镜等分析测试手段,对柴达木盆地东部地区侏罗系烃源岩进行了地球化学特征分析。从有机碳含量、可溶有机质含量及其转化率、热解参数、饱和烃的生物标志化合物特征、有机岩石学特征和饱和烃单体烃碳同位素分布特征几个方面综合分析了侏罗系烃源岩的有机质丰度、类型和成熟度,并对其生烃潜力进行了评价。结果表明:(1 )侏罗系烃源岩有机碳含量高,多数样品属中等～好的生油岩范畴。 (2 )有机质类型多为Ⅲ型,少数为Ⅰ型和Ⅱ型。 (3)有机质处于低熟 -成熟阶段。 (4)烃源岩多为来源于高等植物的滨浅湖相和沼泽相沉积,具有煤系烃源岩的特点。 (5 )部分地区的生烃潜力较大。     

多环芳烃单体同位素分析进展

多环芳烃(PAHs)单体同位素组成是辨识这类污染物来源,评价其在环境中生物可降解性的重要手段。准确高精度的PAHs单体同位素比值测定有赖于样品预处理方法的改进和相应仪器分析技术的提高。文章综合评述了近年来PAHs单体同位素分析中的预处理方法研究进展,主要包括索氏提取、加速溶剂萃取等提取方法和硅胶、氧化铝柱色谱、固相萃取、凝胶渗透色谱、高效液相色谱、薄层色谱等净化方法;介绍了PAHs单体同位素组成的气相色谱-同位素比值质谱分析方面的研究进展,包括色谱柱头压、进样时间、PTV大体积进样技术等仪器参数的选择和校准同位素内标的选择等数据处理方式。     

Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Organic Matter from Petroleum Source Rocks and Its Implications

Organic matter was experimentally extracted by supercritical fluids(CO2 1% isopropanol)from petroleum source rocks of different thermo-maturities at different buried depths in the same stratigraphic unit in the Dongying Basin.The results show that supercritical fluid extraction(SFE)is more effective than Soxhlet extraction(SE),with higher amounts and greater varieties of hydrocarbons and soluble organic matter becoming extractive.The supercritical CO2 extraction is therefore considered more valuable in evaluation of petroleum source rocks and oil resources,particularly those of immature types.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中有机氯农药和多氯联苯

试验了加速溶剂萃取土壤中有机氯农药和多氯联苯残留的最佳条件。结果表明,采用正己烷-丙酮混合溶剂(体积比1:1)为提取剂,萃取温度100℃,压力为10.3MPa;采用弗罗里硅土固相萃取柱对样品净化,毛细管柱分离,用配有电子捕获检测器的气相色谱进行检测,平均加标回收率为83.6%～109.0%,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.11%～5.88%,检出限为0.69～1.85ng/g。方法简单、快捷、经济,适应于土壤中的有机氯农药和多氯联苯的测定。     

烃源岩不同性质有机酸的分离及其检测方法

烃源岩中的有机酸来源于有机质,但有机质具有不同的赋存形式,有机酸具有不同性质,这将影响有机酸与不同赋存有机质的关系,进而影响分离和检测方法。文章在总结前人对有机质赋存形式和有机酸性质等特征的基础上,提出烃源岩中的有机酸并以非单一的形式存在,具有水溶性、脂溶性和难溶性有机酸三种类型,游离有机质中存在水溶性和脂溶性有机酸,而结合有机质中存在水溶性、脂溶性和难溶性有机酸。因此在检测方法上需采取分步分离的方法,且根据有机酸的性质选取合适的检测方法,即水溶性有机酸利用离子色谱检测,索氏抽提得到的脂溶性有机酸利用气相色谱—质谱检测,通过酸解抽提残渣得到的难溶性有机酸利用红外光谱检测,全面系统地认识烃源岩中有机酸含量和类型等特征。这对进一步探讨烃源岩各种类型有机酸特征和演化规律,深化烃源岩有机质生烃以及有机—无机相互作用等机理都具有重要意义。     

超临界流体萃取技术在地质样品分析中的应用

综述了分析型超临界流体萃取（ＳＦＥ）技术替代有机溶剂,在地质样品分析中萃取总石油烃,多环芳烃、多氯苯、生物标志物、有机金属化合物的应用,展望了ＣＯ２－ＳＦＥ方法用于地质样品中金属离子测定的前景。     

The applicability of accelerated solvent extraction (ASE) to extract lipid biomarkers from soils

We investigated the ability of accelerated solvent extraction (ASE) to extract selected lipid biomarkers (C₁₉–C₃₄ n-alkanes, n-alcohols and n-fatty acids as well as dehydroabietic acid and β-sitosterol) from a sandy soil profile under Corsican pine. Two organic layers (moss and F1) as well as two mineral soil horizons (EA and C1) were sampled and extracted with DCM/MeOH (93:7 v/v) by ASE at 75 °C and a pressure of 6.9 × 10⁶ Pa or 17 × 10⁶ Pa. Soxhlet extractions were used as the established reference method. After clean-up and derivatization with BSTFA, the extracts were analyzed on GC/MS.Using Soxhlet as a reference, we found ASE to extract all compounds adequately. The n-alkanes, especially, were found to be extracted very efficiently from all horizons studied. Only the n-fatty acids and β-sitosterol from the organic layers seemed to be extracted at a slightly lower efficiency by ASE. In all but two instances the relative abundance of extracted lipids within a component class was the same regardless of the extraction method used.Using a higher pressure in the ASE extractions significantly increased the extraction efficiency for all component classes in the moss layer, except β-sitosterol. The effect was most pronounced for the n-alkanes. In the EA horizon, a higher pressure slightly reduced the extraction efficiency for dehydroabietic acid. The observed differences between ASE and Soxhlet extractions as well as the pressure effect can be explained by a decrease in polarity of the extractant due to the elevated pressure and temperature applied during ASE extractions as compared to Soxhlet extractions. This would mainly increase the extraction efficiency of the least polar biomarkers: the n-alkanes as was observed. In addition, a better penetration of still partially water-filled micro pores under elevated pressure and temperature may have played a role.