Characteristics of Wettability Variation of Oil-Contaminated Porous Medium
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摘要: 一定程度的石油污染可使多孔介质的湿润性发生变异，导致介质持水能力降低、地下水石油污染、粮食产量品质下降等.采用滴水穿透时间法与酒精溶液入渗法，测定了亚粘土和粗砂在不同柴油、机油含量下的斥水水平，确定了亚粘土、粗砂由亲水表面变为疏水表面的临界含油量.结果表明，亚粘土、粗砂湿润性变异的临界机油含量分别约为7%、0.5%，粗砂湿润性变异的临界柴油含量约为14%，而柴油污染对亚粘土湿润性的影响不显著.另外，当石油污染多孔介质的含水量达到某一临界值时，湿润性将再次发生反转，由疏水表面变回亲水表面.测得机油、柴油污染粗砂的临界含水量约在0.2%~1%之间，机油污染亚粘土的临界含水量在数值上与其含油量近似相等.Abstract: A certain degree of oil pollution can lead to wettability variation in porous medium, which can bring about low water-holding capacity, oil contamination of groundwater, low food quality and production. In this study, water repellency of sand and clay was measured by WDPT and MED methods under different diesel and engine oil contents. Critical oil content of porous media in oil-contaminated porous media was determined preliminarily, beyond which hydrophilic surface could change into hydrophobic surface. The results show that critical oil contents of clay and sand contaminated by engine oil are about 7% and 0.5% respectively. Critical oil content of sand contaminated by diesel is about 14%, while diesel doesn't have remarkable effect on water repellency. In addition, when water content increases to a critical value, wettability of oil-contaminated porous medium will reverse again. Critical water contents of sand contaminated by engine oil and diesel are both between 0.2%-1%, while critical water content of clay contaminated by engine oil is approximately equal to its oil content in value.
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斥水性是指水分不能或很难湿润多孔介质颗粒表面的物理现象，可反映出多孔介质表面的润湿程度.天然多孔介质多以硅酸盐、碳酸盐矿物为主，在表面洁净的情况下，通常具有亲水性，但润湿程度不尽相同.近年来，世界各地发现大量斥水性土壤，荷兰约有75%农业土壤表层显示中等以上斥水性(Van Dam et al., 1990)，澳大利亚也大约有1/3的耕地由于斥水性而减产(杨邦杰等，1996).强烈的土壤斥水性非常不利于农业生产和环境的可持续发展.斥水性的存在会使降雨仅能湿润表层薄层土壤(0.001~0.01 m)，或是形成不规律入渗的水分“指状分布”(杨邦杰等，1996)，由此导致土壤持水能力降低，地表径流和侵蚀加强，土壤水分分布不均匀，水中溶质很快渗入地下水等(Nieber et al., 2000; Jarvis et al., 2008).
自然界中，斥水性主要是一些带有长链的、具有斥水性的有机化合物吸附在土壤颗粒表面，或填充在多孔介质的孔隙中而引起的(Doerr et al., 2000; McKissocet al., 2000; Thwaites et al., 2006)，这类有机化合物主要来源于植物的腐败分解、土壤有机质的分解、植物根部分泌物、真菌残留物、树脂、土壤微生物等(McKissocet al., 2000; Thwaites et al., 2006).研究表明，植物枝叶在森林表土层中腐败分解后，会在土壤颗粒表面形成类似蜡质的斥水层，但随着温度和湿度的升高，斥水性会逐渐降低(Simkovic et al., 2008).高强度的持续森林火灾也会导致土壤产生相应的斥水性，引起土壤侵蚀、泥石流等灾害(Tessler et al., 2008).
除了以上自然原因可使土壤产生斥水性，还有不容忽视的人为因素会导致土壤产生斥水性，主要是人类生产、生活行为对环境的污染.资料显示，长期进行污水回灌会导致土壤斥水性的提高，即使是回灌处理后的污水，多年后灌点周围表层土壤的斥水性也会显著提高，使得灌溉效率大大降低.陈俊英等(2009)研究了8种不同污染程度的灌溉用水对原状土壤斥水性的影响，发现污水中的有机质含量是影响土壤斥水性的最主要因素.Travis et al.(2008)也发现，灌溉回用污水中的油类污染物对土壤斥水性具有很大的影响，应该引起人们的关注.Quyum et al.(2002)发现当原油污染土壤的含水率超过某一临界值时，污染土壤可再次改变为亲水性.已有研究结果表明，油类有机污染物对土壤斥水性具有极其重要的影响.当前，世界各地对石油的需求与日俱增，抛洒泄露的石油和长期的石油污水灌溉将不可避免地使土壤产生不同程度的斥水性，导致其持水能力降低、粮食产量和品质下降(郑西来等, 2000, 2004).但目前，国内外研究还大多集中在无污染土壤斥水性的理论机理、测定方法、数值模型等方面，仅有国外学者在污水灌溉和原油污染对土壤斥水性的影响方面有部分研究，国内在该方面的相关研究也鲜有报道.
本研究以粗砂、亚粘土作为代表性多孔介质，以柴油、机油作为代表性石油制品，采用滴水穿透时间法与酒精溶液入渗法，测定不同柴油、机油含量下亚粘土和粗砂的斥水性水平，以此研究不同污染程度的石油污染多孔介质的湿润性变异特征，探讨石油类污染物对多孔介质润湿性的作用机制，为石油污染场地、石油污水灌区的斥水性土壤控制和修复提供科学依据.
1. 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 多孔介质
本试验以砂性土和粘性土作为代表性多孔介质.其中，砂性土取自临淄区附近河床，粘性土取自同一地区附近农田.按照SL237-1999《土工试验规程》的要求，对2种土样进行筛分.根据地矿部DT-92规程中的土粒度分类，砂土属于粗砂；粘性土属于粉质亚粘土(以下简称亚粘土).供试土样的粒度组成与物理性质的测定结果见表 1.
表 1 供试多孔介质的粒径分布与物理性质Table Supplementary Table Grain size distribution and physical properties for porous media samples多孔介质 比重 比表面积(m2·g-1) 各粒组含量(%) 工程分类 2~1 (mm) 1~0.5 (mm) 0.5~0.25 (mm) 0.25~0.1 (mm) 0.1~0.075 (mm) 0.075~0.005 (mm) 砂性土 2.66 4.69 17.4 45.3 27.9 8.1 0.3 1.0 粗砂 粘性土 2.70 31.57 0.6 0.3 0.2 0.7 75.6 22.6 粉质亚粘土 1.1.2 石油制品
本试验以CD15W-40机油、0#柴油作为代表性油品，由齐鲁石化公司提供.供试油品密度、粘滞系数、表面张力、界面张力的测定值见表 2.
表 2 供试油品的基本性质Table Supplementary Table Basic properties of diesel and engine oil油品名称 密度(g·cm-3) 粘滞系数(mPa·s) 表面张力(mN·m-1) 油-水界面张力(mN·m-1) 0#柴油 0.848 3.56~4.05 27.8 19.0 CD15W-40机油 0.878 404~444 31.2 24.5 1.1.3 含油多孔介质的制备
含油多孔介质在宏观上可分为均质和非均质.由于在实际环境中不存在绝对的均质区，因此可把非均质区视为若干理想均质子区的集合，同一均质子区内各特性相同，这样所有理想均值区的特征将反映出整体区域的综合特征，具有更强的规律性.因此，本试验以理想均质含油多孔介质为研究对象.首先，称取一定质量的烘干后的多孔介质，然后按含油率、含水量分别加入石油、水均匀混合而成.多孔介质的含油率以油的质量在单位质量多孔介质干固体中所占的百分比表示.多孔介质的含水量以水的质量在单位质量多孔介质干固体中所占的百分比表示.柴油流动性好，在制备过程中可直接与土样混合并搅拌均匀；机油粘滞性较大，与土样混合搅拌时可加入适量低沸点(30~60 ℃)石油醚.
1.2 测定方法
1.2.1 酒精溶液入渗法(MED)
试验采用酒精溶液入渗法测定石油污染的多孔介质的斥水性水平.该法是通过间接测定土壤表面液体表面张力来确定土壤斥水性，反映土壤对水滴入渗的抵制程度(Stefan, 1998；Letey et al., 2000; Quyum et al., 2002; 吴延磊等，2007).测定步骤如下：(1)将供试含油土样按清洁干密度(亚粘土1.45 g/L、粗砂1.60 g/L)装入干净的玻璃培养皿中，轻轻地整平土壤表面.(2)配制体积分数分别为0，3%，5%，8.5%，13%，24%和36%的酒精溶液.试验过程中，酒精溶液应在室温下储存且每周更换一次.(3)用标准胶头滴管将6滴已知浓度的酒精水溶液(约0.05 mL)滴到土样表面，观察能否在5 s内渗入土壤.酒精溶液按浓度由小到大的顺序逐个测试，能使酒精溶液在5 s内渗入土样的最低的酒精浓度被作为该土样的MED值，从而得到油污土样的斥水性描述与水平，斥水性水平评价所采用标准(Stefan, 1998)见表 3.
表 3 酒精溶液入渗法的斥水性描述与水平标准Table Supplementary Table Water repellency description and level standard of MED method水平 斥水性描述 酒精溶液体积分数(%) 7 极端斥水 36 6 异常强烈斥水 24 5 强烈斥水 13 4 中度斥水 8.5 3 轻微斥水 5 2 亲水 3 1 异常亲水 0 1.2.2 滴水穿透时间法(WDPT)
试验采用滴水穿透时间法测定使含油多孔介质斥水性消失的临界含水量.测定步骤如下(Letey et al., 2000; McKissock et al., 2000; Quyum et al., 2002; Sonneveld et al., 2003; 吴延磊等，2007)：(1)配制不同含水率的含油土样，按清洁干密度(亚粘土1.45 g/L、粗砂1.60 g/L)装入干净的玻璃培养皿中.(2)用标准胶头滴管将8滴蒸馏水(每滴约0.05 mL)滴到整平的土样表面，测定水滴渗入土壤所需要的时间，计算8滴蒸馏水入渗时间的算术平均值.对于相同含油率下的土样，使水滴穿透时间小于5 s的最低含水率，即为该油污土样在已知含油率下的临界含水量.
2. 结果与讨论
2.1 含油量对多孔介质斥水性的影响
2.1.1 含油亚粘土的斥水性变化
通过对不同机油、柴油含量的风干亚粘土进行斥水性测定，发现只有机油污染可使亚粘土的斥水性发生明显改变，而柴油污染对亚粘土湿润性的影响不显著.
不同含油率下机油污染亚粘土的MED入渗时间(3次重复试验均值)见表 4.从表中可以看出，当机油含量大于7%时，水滴入渗时间超过5 s，亚粘土逐渐产生斥水性；当机油含量达到7.5%时，亚粘土的斥水性达到6级——异常强烈斥水；当机油含量达到8%以上时，亚粘土的斥水性则达到7级——极端斥水.可见，机油污染可使亚粘土的亲水表面变为疏水表面，并产生强烈斥水性.随着机油含量的增加，亚粘土的斥水性显著提高.亚粘土产生斥水性的机油含量阈值约为7%~8%.
表 4 不同机油含量下亚粘土的MED入渗时间Table Supplementary Table Infiltration time in clay by MED method in the condition of different engine oil contents多孔介质含油率 不同体积分数的酒精溶液的入渗时间(s) 0 3% 5% 8.5% 13% 24% 36% 4% 1.82 1.63 1.31 1.12 0.95 0.66 0.52 6% 2.75 2.52 2.35 2.05 1.82 1.45 1.15 7% 4.51 4.34 4.03 3.65 3.12 2.41 2.14 7.25% 6.32 6.46 6.33 6.16 5.05 4.44 2.33 7.5% 6.54 6.74 7.45 6.82 6.75 4.81 2.43 8% 7.87 8.63 8.12 7.51 7.24 5.73 2.72 10% 34.21 27.61 25.23 17.52 17.53 11.23 3.44 2.1.2 含油粗砂的斥水性变化
通过测定不同机油、柴油含量的风干粗砂斥水性，发现机油和柴油污染均可使粗砂的斥水性发生显著改变.
不同机油含量粗砂的MED入渗时间(3次重复试验均值)见表 5.数据显示，当粗砂中机油含量大于0.5%时，水滴入渗时间超过5 s，表明介质的亲水表面开始产生疏水性，且随着机油含量的增大，粗砂斥水性愈发强烈.当机油含量为1%时，粗砂斥水性达到6级——异常强烈斥水；当机油含量为2%时，粗砂斥水性则达到7级——极端斥水.可见，随着粗砂中机油污染程度的提高，酒精水溶液入渗时间相应增加，斥水性逐渐提高.但与亚粘土相比，使砂土产生斥水性的含油量阈值大幅降低，仅为0.5%左右.也就是说，轻微机油污染即能导致粗砂产生较强烈的斥水性.分析其原因，主要是由于粗砂中大部分固体颗粒为石英，比表面积小，质地粗糙，本身易形成斥水层.当高黏度的机油进入砂土层后，大量高碳有机组分会吸附在砂土颗粒表面，使润性接触角增大，更易产生强烈斥水性.
表 5 不同机油含量下粗砂的MED入渗时间Table Supplementary Table Infiltration time in sand by MED method in the condition of different engine oil contents多孔介质含油率 不同体积分数的酒精溶液的入渗时间(s) 0 3% 5% 8.5% 13% 24% 36% 0.5% 4.11 3.92 3.65 3.15 2.51 1.82 1.45 0.8% 13.54 13.13 12.82 12.52 11.11 4.33 4.33 1% 30.55 30.23 28.15 23.13 20.92 4.92 1.62 2% 40.13 37.22 33.92 30.62 24.11 5.12 1.81 4% 50.14 42.65 31.32 30.12 26.34 5.74 2.14 不同柴油含量粗砂的MED入渗时间(3次重复试验均值)见表 6.数据显示，当柴油含量大于14%时，水滴入渗时间超过5 s，说明粗砂开始产生斥水性.当粗砂中柴油含量为16%时，斥水性即达到6级——异常强烈斥水；当粗砂中机油含量为18%时，斥水性达到7级——极端斥水，且随着柴油含量的继续增大，粗砂斥水性相应增强.可见，柴油污染也能导致粗砂产生斥水性，但与机油污染相比，柴油污染砂土产生斥水性的临界含油量大幅提高，约为14%.分析其原因，可能是当含油量较低时，柴油主要吸附在粗砂颗粒表面，由于柴油密度和粘滞性较小，油水界面张力低，润湿接触角小，因而水相易从固体石英颗粒上驱替油相；而当含油量较大时，柴油主要以毛细态填充在介质孔隙中，对水的入渗具有较大的影响，从而产生一定程度的斥水性.
表 6 不同柴油含量下粗砂的MED入渗时间Table Supplementary Table Infiltration time in sand by MED method in the condition of different diesel oil contents多孔介质含油率 不同体积分数的酒精溶液的入渗时间(s) 0 3% 5% 8.5% 13% 24% 36% 14% 4.82 4.64 4.13 3.82 3.15 2.67 2.15 16% 9.15 8.22 7.12 5.26 4.71 3.21 1.92 18% 14.15 13.81 13.34 12.91 5.34 4.33 2.18 2.2 润湿反转的临界含水量确定
石油污染可使多孔介质产生不同程度的斥水性，但当多孔介质中的含水量达到某一临界值时，固体颗粒界面的润湿性可再次发生反转，由疏水表面变回亲水表面(Quyum et al., 2002; 蒋平等，2007)，斥水性消失.
2.2.1 含油亚粘土的临界含水量
试验测得，当机油含量超过7%时，亚粘土将产生斥水性，因此选取机油含量为8%、10%和12%的亚粘土进行润湿性反转的临界含水量测定.
机油污染亚粘土在不同含水率下的MED入渗时间测定结果见图 1.从图中可以看出，机油含量为8%、10%和12%的风干亚粘土均具有较强斥水性，但随着污染土中含水率的增加，斥水性显著降低.当含水率极低时，油污亚粘土斥水性反而会比污染风干土时的强；当含水率继续提高到与含油率接近时，亚粘土斥水性则开始明显降低.不同含水率下机油污染亚粘土斥水性水平变化规律见图 2.如图所示，机油含量为8%、10%和12%的亚粘土，其润湿反转的临界含水量也分别为8%、10%和12%左右.由此可初步推测，机油污染亚粘土的临界含水量随含油率的升高而增大，且两者在数值上近似相等.
图 1 当亚粘土中机油含量分别为8%(a)、10%(b)、12%(c)时，不同含水率下的酒精水溶液入渗时间变化Fig. 1. Infiltration time in clay by MED method under the condition of different water contents
图 2 当亚粘土中机油含量分别为8%、10%、12%时，不同含水率下机油污染亚粘土的斥水性水平变化曲线Fig. 2. Variation curve of water repellency level under the condition of different water contents2.2.2 含油粗砂的临界含水量
当机油含量超过0.5%时，风干粗砂会产生斥水性，因此初步选取机油含量为1%、2%、4%的粗砂进行润湿反转的含水量阈值测定.根据MED入渗时间测定结果，得到机油污染砂土在不同含水率下的斥水性评价结果，见图 3.如图所示，随着含水率的增加，机油污染粗砂的斥水性逐渐降低.当含水量分别达到0.5%、0.6%、0.7%时，1%、2%、4%机油含量的粗砂斥水性消失，疏水表面变为亲水表面.
图 3 砂土中机油含量分别为1%、2%、4%时，在不同含水率下的斥水性水平变化曲线Fig. 3. Variation curve of water repellency level under the condition of different water content当柴油含量超过14%时，风干粗砂会产生斥水性，因此初步选取柴油含量为16%、18%和20%的粗砂进行润湿反转的含水量阈值测定.同样，根据MED入渗时间测定结果，得到柴油污染砂土在不同含水率下的斥水性等级(图 4).如图所示，柴油污染粗砂的斥水性也随着含水率的增加而降低，当含水量分别达到0.2%、0.3%和0.4%时，16%、18%和20%柴油含量的粗砂斥水性等级下降为2-亲水.
图 4 砂土中机油含量分别为16%、18%、20%时，在不同含水率下的斥水性水平变化曲线Fig. 4. Variation curve of water repellency level under the condition of different water content可见，随着含水率增加，机油、柴油污染粗砂的斥水性都大幅降低.虽然由机油、柴油污染导致粗砂产生斥水性的含油量阈值相差较大，但两者的润湿反转含水量阈值却非常接近，约在0.1%~1%之间，相比机油亚粘土的水分阈值低得多.
3. 结论
(1) 一定程度的石油污染可导致多孔介质湿润性发生变异.当多孔介质中的含油量达到临界值时，固体颗粒界面由亲水性变为疏水性，且随着含油量和油品黏度的增大，多孔介质的斥水性显著增强.对于具有斥水性的石油污染的多孔介质，当多孔介质中的含水量达到某一临界值时，固体颗粒界面的润湿性可再次发生反转，由疏水表面变回亲水表面，斥水性消失.
(2) 与亚粘土相比，石油污染对砂土湿润性的影响更为显著.测得砂土湿润性变异的临界机油含量约为0.5%，临界柴油含量约为14%；亚粘土湿润性变异的临界机油含量约为7%，而柴油污染对亚粘土湿润性没有显著影响.
(3) 与亚粘土相比，含水量对油污砂土的湿润性影响更为显著，较低的含水量即可使介质固体的疏水表面变回亲水表面.测得不同机油、柴油含量粗砂的临界含水量均约在0.2%~1%之间；而机油污染亚粘土的临界含水量随含油率升高而增大，在数值上与该土中含油量近似相等.
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图 1 当亚粘土中机油含量分别为8%(a)、10%(b)、12%(c)时，不同含水率下的酒精水溶液入渗时间变化
Fig. 1. Infiltration time in clay by MED method under the condition of different water contents
图 2 当亚粘土中机油含量分别为8%、10%、12%时，不同含水率下机油污染亚粘土的斥水性水平变化曲线
Fig. 2. Variation curve of water repellency level under the condition of different water contents
图 3 砂土中机油含量分别为1%、2%、4%时，在不同含水率下的斥水性水平变化曲线
Fig. 3. Variation curve of water repellency level under the condition of different water content
图 4 砂土中机油含量分别为16%、18%、20%时，在不同含水率下的斥水性水平变化曲线
Fig. 4. Variation curve of water repellency level under the condition of different water content
表 1 供试多孔介质的粒径分布与物理性质
Table 1. Grain size distribution and physical properties for porous media samples
多孔介质 比重 比表面积(m2·g-1) 各粒组含量(%) 工程分类 2~1 (mm) 1~0.5 (mm) 0.5~0.25 (mm) 0.25~0.1 (mm) 0.1~0.075 (mm) 0.075~0.005 (mm) 砂性土 2.66 4.69 17.4 45.3 27.9 8.1 0.3 1.0 粗砂 粘性土 2.70 31.57 0.6 0.3 0.2 0.7 75.6 22.6 粉质亚粘土 
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表 2 供试油品的基本性质
Table 2. Basic properties of diesel and engine oil
油品名称 密度(g·cm-3) 粘滞系数(mPa·s) 表面张力(mN·m-1) 油-水界面张力(mN·m-1) 0#柴油 0.848 3.56~4.05 27.8 19.0 CD15W-40机油 0.878 404~444 31.2 24.5
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表 3 酒精溶液入渗法的斥水性描述与水平标准
Table 3. Water repellency description and level standard of MED method
水平 斥水性描述 酒精溶液体积分数(%) 7 极端斥水 36 6 异常强烈斥水 24 5 强烈斥水 13 4 中度斥水 8.5 3 轻微斥水 5 2 亲水 3 1 异常亲水 0
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表 4 不同机油含量下亚粘土的MED入渗时间
Table 4. Infiltration time in clay by MED method in the condition of different engine oil contents
多孔介质含油率 不同体积分数的酒精溶液的入渗时间(s) 0 3% 5% 8.5% 13% 24% 36% 4% 1.82 1.63 1.31 1.12 0.95 0.66 0.52 6% 2.75 2.52 2.35 2.05 1.82 1.45 1.15 7% 4.51 4.34 4.03 3.65 3.12 2.41 2.14 7.25% 6.32 6.46 6.33 6.16 5.05 4.44 2.33 7.5% 6.54 6.74 7.45 6.82 6.75 4.81 2.43 8% 7.87 8.63 8.12 7.51 7.24 5.73 2.72 10% 34.21 27.61 25.23 17.52 17.53 11.23 3.44
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表 5 不同机油含量下粗砂的MED入渗时间
Table 5. Infiltration time in sand by MED method in the condition of different engine oil contents
多孔介质含油率 不同体积分数的酒精溶液的入渗时间(s) 0 3% 5% 8.5% 13% 24% 36% 0.5% 4.11 3.92 3.65 3.15 2.51 1.82 1.45 0.8% 13.54 13.13 12.82 12.52 11.11 4.33 4.33 1% 30.55 30.23 28.15 23.13 20.92 4.92 1.62 2% 40.13 37.22 33.92 30.62 24.11 5.12 1.81 4% 50.14 42.65 31.32 30.12 26.34 5.74 2.14
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表 6 不同柴油含量下粗砂的MED入渗时间
Table 6. Infiltration time in sand by MED method in the condition of different diesel oil contents
多孔介质含油率 不同体积分数的酒精溶液的入渗时间(s) 0 3% 5% 8.5% 13% 24% 36% 14% 4.82 4.64 4.13 3.82 3.15 2.67 2.15 16% 9.15 8.22 7.12 5.26 4.71 3.21 1.92 18% 14.15 13.81 13.34 12.91 5.34 4.33 2.18
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