ICP-MS测定川滇黔相邻区高岭石黏土岩矿物中伴生关键三稀元素的前处理方法研究

在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳，主要为高岭石黏土岩，富集有三稀元素。为弄清其品位及含量，本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素，选用几种熔矿前处理进行对比，试液用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定。实验结果表明:①试样矿物组成主要为高岭石、锐钛矿、伊利石、钛铁矿、板钛矿等，其中高岭石占比623%8985%，锐钛矿占比250%118%，伊利石占比18%180%，钛铁矿占比010%100%，板钛矿占比070%700%，其主量元素主要为Si、Al、Fe、Ti。②微波消解法较适用于Sc的消解处理，但对于Nb和Zr元素，数据偏低，其余差异性不显著。③碱熔-沉淀分离法较适用于难溶矿物分解，不仅打开矿物晶格，且在沉淀剂或络合剂的作用下，实现纯化试液目的，有效降低基体干扰，提高数据准确性，较适用于Pr、Nd、Tb、Dy、Nb、Zr元素的方法前处理；④碱熔-熔融物酸化法适用于Ga的熔矿前处理，在KED模式下，有效降低背景干扰，提高了准确性。体系方法检出限介于0011166 μg/g之间，测定下限介于0044665 μg/g之间，RSD介于206%111%之间，RE介于099%990%之间。经实际样品验证，方法较适用于该地区试样中关键三稀元素的测定。