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Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究
引用本文:周利敏,李超,李欣尉,赵鸿,屈文俊,杜安道.Os水吸收液ICP-MS测量信号强度衰减原因研究[J].岩矿测试,2018,37(4):431-438.
作者姓名:周利敏  李超  李欣尉  赵鸿  屈文俊  杜安道
作者单位:国家地质实验测试中心;中国地质科学院Re-Os同位素地球化学重点实验室
基金项目:国家重点研发计划项目(2016YFC0600309);国家自然科学基金项目(41673063);中国地质调查局地质调查工作项目(DD20160095)
摘    要:蒸馏法能从样品中有效分离出OsO_4,吸收液直接用于ICP-MS测定,是辉钼矿Re-Os定年的关键技术环节。但实验发现,长时间放置的吸收液中Os信号强度显著降低。根据OsO_4化学性质推测原因在于一是挥发使吸收液Os含量减少,二是还原使+8价Os变成低价态,气态比例降低,若雾化效率不变,进入质谱仪的Os减少,两者都会导致信号降低,但具体影响情况不明,需深入研究。本文利用辉钼矿标准物质制备不同放置时间、酸度和温度的吸收液,对比上述条件对ICP-MS信号强度的影响。实验时将残余吸收液与稀释剂、氧化剂封入Carius管加热蒸馏,测定Os含量。结果表明:吸收液放置时间越长,酸度越低,温度越高,信号降幅越大,幅度达到3.2%~68.6%。室温下放置相同时间,低酸度吸收液的Os保存率高于高酸度吸收液,但Os信号强度低于后者,证明了挥发和还原共同导致信号衰减,且还原是主导原因。本文提出,冷冻(-18℃)可抑制OsO_4挥发,提高酸度(约3.5 mol/L)可减弱OsO_4还原,两者结合抑制信号衰减,提高了蒸馏法的灵活性和适用性。

关 键 词:Re-Os同位素  蒸馏法  电感耦合等离子体质谱法  挥发作用  还原作用
收稿时间:2018/5/1 0:00:00
修稿时间:2018/5/31 0:00:00

Study on the Causes for ICP-MS Signal Intensity Declination of Os Water Absorption Liquid
ZHOU Li-min,LI Chao,LI Xin-wei,ZHAO Hong,QU Wen-jun and DU An-dao.Study on the Causes for ICP-MS Signal Intensity Declination of Os Water Absorption Liquid[J].Rock and Mineral Analysis,2018,37(4):431-438.
Authors:ZHOU Li-min  LI Chao  LI Xin-wei  ZHAO Hong  QU Wen-jun and DU An-dao
Institution:National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China;Key Laboratory of Re-Os Isotope Geochemistry, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China;Key Laboratory of Re-Os Isotope Geochemistry, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China;Key Laboratory of Re-Os Isotope Geochemistry, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China;Key Laboratory of Re-Os Isotope Geochemistry, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China;Key Laboratory of Re-Os Isotope Geochemistry, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China and National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China;Key Laboratory of Re-Os Isotope Geochemistry, Chinese Academy of Geological Sciences, Beijing 100037, China
Abstract:
Keywords:Re-Os isotope  distillation  ICP-MS  volatilization  reduction
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