HT-IRMS测定有机物氧同位素过程的影响因素及方法改进

高温裂解元素分析仪与气体同位素质谱仪联用系统（HT-IRMS）是测定有机物氧同位素的重要方法,优化HT-IRMS的参数、提高其可靠性和稳定性一直是各实验室努力的方向。本研究基于国际标准物质IAEA-601和IAEA-C3的多次测量,对HT-IRMS测定结果的稳定性进行了检验。结果显示,手动进样模式下,测定值比较稳定（标准偏差分别为0.16‰和0.25‰）,而自动进样模式的测定结果波动变化显著且呈现偏负漂移趋势,IAEA-601和IAEA-C3最大波动程度分别达到3.00‰和4.26‰。
通过对比分析测定结果,本文推断自动进样模式下氧同位素的漂移可能源于空气中的水汽的污染。通过在自动进样盘位置加装隔离罩装置,将自动进样盘与实验室空气进行隔离之后,自动进样模式下再次重复测定结果较为稳定（标准偏差分别为0.35‰和0.25‰）,有机物氧同位素负漂移趋势基本消除,表明使用隔离罩装置可以有效减少实验室空气中水汽对样品的干扰,降低实验室环境参数变化对同位素测定结果的影响,提高HT-IRMS系统测定有机物氧同位素的稳定性。