| 利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备 |
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| 引用本文： | 刘肖 王碗 蔡亚岐 牟世芬. 利用AutoPrep离子色谱技术实现复杂基体样品中重稀土元素的分离和制备[J]. 岩矿测试, 2007, 26(3): 176-182 |
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| 作者姓名： | 刘肖 王碗 蔡亚岐 牟世芬 |
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| 作者单位： | 1. 中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085;戴安中国有限公司应用技术研究中心,北京,100085
2. 中国科学院生态环境研究中心,环境化学与生态毒理学国家重点实验室,北京,100085 |
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| 基金项目： | 国家重点基础研究发展计划(973计划);国家自然科学基金;中国科学院科研基金 |
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| 摘 要： | 研究了AutoPrep自动前处理装置和离子色谱联用技术分析复杂基体样品中重稀土元素的分离和半制备的方法。选用两个双层四通阀和一个六通阀替代传统方法中的四个双层四通阀，选用一个GS50四元梯度泵实现对螯合浓缩柱不同条件的淋洗，将吸附或交换在螯合柱和浓缩柱上的碱金属、碱土金属、过渡金属、重金属和重稀土元素选择性地分段洗脱，并将基体消除后的样品在线进样到CS5A离子色谱交换柱中进行最终分离，过柱衍生后进入紫外一可见光检测器进行光度检测，并根据确定的保留时间段进行在线样品收集，完成制备工作。对基体简单且被测组分含量较高的样品，采用直接进样法测定4种重稀土元素（Tb、Y、T和Lu）的检测限（S／N=3）为8．3-21．0μg，线性相关系数均大于0.9992，分离度均大于4，以峰面积计算的方法精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为89.0％～110.8％；对复杂基体样品或被测组分含量较低的样品，采用基体消除在线浓缩处理，方法的检测限（S／N=3）为0．67～1．43Ⅲ／L，线性相关系数均大于0，9994，分离度均大于3，方法的精密度（RSD，n=9）小于3％，回收率为91．2％～106．0％。对简单基体和复杂基体两种样品的分离和制备方法均具备灵敏度高、选择性好、自动化程度高、节省时间等特点．用于岩石等实际样品的检测．结果满意。
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| 关 键 词： | 离子色谱法 AutoPrep前处理 重稀土元素 复杂基体 分离 制备 |
| 文章编号： | 0254-5357（2007）03-0176-07 |
| 修稿时间： | 2006-08-302006-11-01 |
Separation and Preparation of Heavy Rare Earth Elements in Samples with Complex Matrix by AutoPrep Ion Chromatography |
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| LIU Xiao WANG Wan CAI Ya-qi MOU Shi-fen. Separation and Preparation of Heavy Rare Earth Elements in Samples with Complex Matrix by AutoPrep Ion Chromatography[J]. Rock and Mineral Analysis, 2007, 26(3): 176-182 |
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| Authors: | LIU Xiao WANG Wan CAI Ya-qi MOU Shi-fen |
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| Affiliation: | 1. State Key Laboratory of Environmental Chemistry and Ecotoxicology, Research Center for Eco-Environmental Science, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100085, China; 2. Application and Research Center, Dionex China Limited Corporation, Beijing 100085, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ion chromatography AutoPrep pretreatment heavy rare earth element complex matrix separation preparation |
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