| 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 |
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| 引用本文： | 杨常青,张双双,吴楠,侯艳娜,徐彩春,徐志彬.微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究[J].岩矿测试,2016,35(5):481-487. |
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| 作者姓名： | 杨常青 张双双 吴楠 侯艳娜 徐彩春 徐志彬 |
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| 作者单位： | 河北出入境检验检疫局京唐港办事处, 河北 唐山 063600,河北出入境检验检疫局京唐港办事处, 河北 唐山 063600,河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处, 河北 唐山 063600,河北出入境检验检疫局京唐港办事处, 河北 唐山 063600,河北出入境检验检疫局京唐港办事处, 河北 唐山 063600,河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处, 河北 唐山 063600 |
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| 基金项目： | 国家质检总局科技项目——煤炭品质近红外光谱快速分析研究（2014IK270） |
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| 摘 要： | 微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸(6∶4∶0.5)作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高(81%~90%)的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。
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| 关 键 词： | 无烟煤 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 |
| 收稿时间： | 3/3/2016 12:00:00 AM |
| 修稿时间： | 9/1/2016 12:00:00 AM |
Feasibility Study on Content Determination of Mercury and Arsenic in High Organic Anthracite by Microwave Digestion-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry and Mass Spectrometry |
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| YANG Chang-qing,ZHANG Shuang-shuang,WU Nan,HOU Yan-n,XU Cai-chun and XU Zhi-bin.Feasibility Study on Content Determination of Mercury and Arsenic in High Organic Anthracite by Microwave Digestion-Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry and Mass Spectrometry[J].Rock and Mineral Analysis,2016,35(5):481-487. |
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| Authors: | YANG Chang-qing ZHANG Shuang-shuang WU Nan HOU Yan-n XU Cai-chun and XU Zhi-bin |
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| Institution: | Jingtanggang Office, Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tangshan 063600, China,Jingtanggang Office, Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tangshan 063600, China,Caofeidian Office, Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tangshan 063600, China,Jingtanggang Office, Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tangshan 063600, China,Jingtanggang Office, Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tangshan 063600, China and Caofeidian Office, Hebei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Tangshan 063600, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | anthracite coal arsenic mercury microwave digestion Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry |
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