| 微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬 |
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| 引用本文： | 赵庆令, 李清彩, 谭现锋, 安茂国, 陈娟, 毛秀丽. 微波碱性体系消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体废物中的六价铬[J]. 岩矿测试, 2021, 40(1): 103-110. doi: 10.15898/j.cnki.11-2131/td.201907290114 |
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| 作者姓名： | 赵庆令 李清彩 谭现锋 安茂国 陈娟 毛秀丽 |
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| 作者单位： | 1.山东省鲁南地质工程勘察院(山东省地勘局第二地质大队), 山东 济宁 272100;; 2.自然资源部采煤沉陷区综合治理与生态修复工程技术创新中心, 山东 济宁 272100 |
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| 基金项目： | 山东省地质勘查项目（鲁国土资字[2016]328号） |
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| 摘 要： | 
六价铬Cr (Ⅵ)是建设用地土壤及固体废物环境监测的必测指标之一,为了配套现行土壤环境质量标准,建立操作简便、准确精密的Cr (Ⅵ)前处理和分析测定方法势在必行。本文采用0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(pH=9.0)作为提取剂,微波炉消解,在优化的微波消解温度和时间内,保证了对固体样品基体的破坏作用,将晶格中的Cr (Ⅵ)全部释放到溶液中,并有效抑制了Cr (Ⅲ)氧化。用0.45μm滤膜在pH=9.0条件进行过滤后,可以将六价铬(溶液)与三价铬(沉淀)分离,借助电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)完成样品溶液中Cr (Ⅵ)的定量。
结果表明：当样品量为1.00g,微波消解温度为90℃,消解时间为20min时能够保证固体废物中Cr (Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.057mg/kg,相对标准偏差(n=7)低于3.20%,与HJ 687标准方法进行比对,测得的相对偏差介于-5.6%~7.6%;实际固体废物中Cr (Ⅵ)的加标回收率为94.3%~96.6%。与前人相关的电感耦合等离子体发射光谱法(检出限0.83mg/kg,加标回收率均值87.2%)相比,本方法的检出限更低,样品前处理时间更短,自动化程度高,可应用于环境监测领域。
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| 关 键 词： | 六价铬 固体废物 磷酸氢二钠 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 |
| 收稿时间： | 2019-07-29 |
| 修稿时间： | 2020-11-12 |
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