混合碱熔融-离子选择电极法测定铝灰中的总氟

为了能够准确测定铝灰中的总氟含量,对离子选择电极法测定总氟的前处理熔剂类型、称样量、熔融温度、熔融时间以及共存元素干扰进行了实验研究。确定了最佳混合熔剂比例为3g氢氧化钠∶1g过氧化钠,称样量为0.1g,熔融温度为650℃,熔融时间为15min。干扰试验表明:Cl-的质量浓度小于60mg/L时,对氟的测定不产生干扰;通过移取5mL浸出液,再加入15mL总离子强度缓冲溶液可消除质量浓度小于60mg/L的Al3+、质量浓度均小于15mg/L的Mg2+和Zn2+干扰。实验结果表明:标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为13.9mg/kg,相对标准偏差(n=6)在0.95%～1.69%之间,加标回收率在95.2%～101.7%之间。