泥岩岩石热解分析标准物质研制

岩石热解作为一项油气地球化学检测分析技术,广泛应用于油气勘探,在评价烃源岩生烃潜力和储集岩含油性识别等方面具有快速、经济和有效的特点。岩石热解标准物质用于岩石热解仪的校准和质量监控,以及定量计算烃源岩和储集岩岩石热解分析参数的关键物质基础。目前,岩石热解标准物质相对匮乏,现场录井岩石热解测试中大部分采用量值传递样品进行仪器校准和质量控制,给数据质量带来的一定的不确定性。同时,中国岩石热解标准物质缺少烃源岩评价的重要参数S4,国外岩石热解标准物质只有一个量值不能进行梯度标定,因此无法满足油气勘探中岩石热解分析技术应用和发展需求。鉴于此,本文按照国家标准物质研究标准和规范,研制了5个岩石热解标准物质GBW(E)070323、GBW(E)070324、GBW(E)070325、GBW(E)070326、GBW(E)070327。候选物样品采自鄂尔多斯盆地三叠系延长组、二叠系山西组、太原组和石炭系本溪组的暗色泥岩、油页岩、炭质泥岩。候选物样品经过挑选、杂质处理、颚式破碎、球磨机细磨、粉末过筛200目、混匀机混匀、60Co照射消毒灭菌、均匀性初检合格后封瓶编号。每个候选物随机抽取5×30瓶样品进行均匀性检验,F实测值均小于F0.05(29,60),样品各组内和组间无显著系统差异,均匀性良好。采用直线拟合法进行短期稳定性和长期稳定性检验,拟合直线斜率|b1|＜t0.05×S(b1),稳定性良好。由8家实验室采用岩石热解分析方法进行协作定值,全部定值分析数据符合正态分布,得到定值结果和相应的不确定度,定值参数为S2、Tmax、S4和参考值S1,其中S2量值范围为2.01~11.90mg/g,Tmax量值范围为437~442℃,S4量值范围为9.5~29.9mg/g,各参数量值呈一定梯度,基本覆盖了常规热解分析含量范围。该系列标准物质能满足石油勘探常规油气测试的质量控制的需求。