| 摘 要： | 
抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE)大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析地表水中9种磺胺类、16种喹诺酮类、4种大环内酯类、4种四环素类和2种其他类共35种抗生素的分析方法。根据化合物在SPE柱的保留和pH条件实验,确定莫西沙星、达氟沙星2种抗生素为碱性上样(0.1%氨水溶液),其余33种抗生素为酸性上样(0.1%甲酸-水溶液)。采用多反应监测(MRM)扫描模式、内标法定量,35种抗生素在线性范围内的相关系数均大于0.995;方法检出限在0.1～5.2ng/L之间;在5ng/L、50ng/L和200ng/L三种加标浓度下,方法精密度分别为1.65%～12.3%、0.20%～10.4%和0.05%～9.92%;加标回收率分别为62.1%～93.1%、65.4%～127%和65.9%～124%。本方法所需样品体积小(10mL)、前处理简单,当酸性和碱性进样体积分别为3mL时,30min内能完成样品在线富集和分离分析过程。本方法应用于21件地表水样中35种抗生素的检测,林可霉素的检出率达到90.5%,氧氟沙星的检出含量最高达到98.2ng/L。本文建立的在线方法测定结果与离线方法一致,且操作简捷、灵敏度高、分析速度快,适合地表水中痕量抗生素的残留分析。
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