| ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化 |
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| 引用本文： | 刘瑶,刘瑾,孙玲玲,孙萱,宋金明.ICP-MS测定海洋沉积物重金属微波消解条件的正交试验优化[J].海洋科学,2021,45(4):106-113. |
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| 作者姓名： | 刘瑶 刘瑾 孙玲玲 孙萱 宋金明 |
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| 作者单位： | 中国科学院 海洋研究所 所级公共技术中心, 山东 青岛 266071;中国科学院 海洋大科学中心, 山东 青岛 266071;中国科学院 海洋研究所 所级公共技术中心, 山东 青岛 266071;中国科学院 海洋大科学中心, 山东 青岛 266071;青岛海洋国家实验室 海洋生态与环境科学功能实验室, 山东 青岛 266237;中国科学院海洋研究所 海洋生态与环境科学重点实验室, 山东 青岛 266071 |
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| 基金项目： | 中国科学院战略性先导科技专项项目（XDA23050501）；山东省重大科技创新工程专项项目（2018SDKJ0504-1） |
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| 摘 要： | 准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。
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| 关 键 词： | 正交试验优化 微波消解 重金属 海洋沉积物 ICP-MS测定 |
| 收稿时间： | 2020/8/24 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2020/10/9 0:00:00 |
Optimization of microwave digestion conditions for determination of heavy metals in marine sediments by ICP-MS |
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| LIU Yao,LIU Jin,SUN Ling-ling,SUN Xuan,SONG Jin-ming.Optimization of microwave digestion conditions for determination of heavy metals in marine sediments by ICP-MS[J].Marine Sciences,2021,45(4):106-113. |
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| Authors: | LIU Yao LIU Jin SUN Ling-ling SUN Xuan SONG Jin-ming |
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| Institution: | Analytical Center of Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China;Center for Ocean Mega-Science, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China; Analytical Center of Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China;Center for Ocean Mega-Science, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China;Laboratory for Marine Ecology and Environmental Science, Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology, Qingdao 266237, China;Key Laboratory of Marine Ecology and Environmental Sciences, Institute of Oceanology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266071, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | orthogonal experiment optimization microwave digestion heavy metals marine sediments ICP-MS determination |
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