| 加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯 |
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| 引用本文： | 杨佳佳,佟玲,吴淑琪,阎妮.加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯[J].岩矿测试,2013,32(3):487-494. |
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| 作者姓名： | 杨佳佳 佟玲 吴淑琪 阎妮 |
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| 作者单位： | 1. 国家地质实验测试中心,北京,100037
2. 中国地质大学(北京)水资源与环境学院,北京,100083 |
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| 基金项目： | 中国地质大调查项目(1212010816028) |
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| 摘 要： | 针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析.结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求.采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题.添加低、高两个浓度水平0.69 μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0％ ～ 112.0％,相对标准偏差为3.6％～16.7％(n=7);方法检出限为0.07 ～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限.该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析.
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| 关 键 词： | 谷物 有机氯农药 多氯联苯 加速溶剂萃取 气相色谱法 |
| 收稿时间： | 2012/7/13 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2012/8/16 0:00:00 |
Determination of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Grains Using Gas Chromatography with Accelerated Solvent Extraction |
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| YANG Jia-ji,TONG Ling,WU Shu-Qi and YAN Ni.Determination of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Grains Using Gas Chromatography with Accelerated Solvent Extraction[J].Rock and Mineral Analysis,2013,32(3):487-494. |
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| Authors: | YANG Jia-ji TONG Ling WU Shu-Qi and YAN Ni |
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| Institution: | National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China; 2. School of Water Resources and Environmental, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China;National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China; 2. School of Water Resources and Environmental, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China;National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China; 2. School of Water Resources and Environmental, China University of Geosciences (Beijing), Beijing 100083, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | grains organochlorine pesticides polychlorinated biphenyls accelerated solvent extraction Gas Chromatography |
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