对羟基苯甲酸异丙酯合成的研究

以浓硫酸为催化剂，研究了对羟基苯甲酸和异丙醇合成对羟基苯甲酸异丙酯的工艺条件。对影响产率的因素进行了探讨：实验表明，在以7％的浓硫酸为催化剂，反应温度为120℃，醇酸摩尔比为4：1，反应时间为5h的最佳条件下，合成了羟基苯甲酸异丙脂，通过多次重结晶的方法纯化产品，产率可达85．5％，并通过熔点仪、红外光谱等手段对产品加以表征，验证了产品具有较高的纯度。该法简单、快速、产率高、纯度好，具有较高的实用价值。     

苏北盆地建湖隆起碳酸盐岩储层中的硫酸盐型热矿水成因

碳酸盐岩储层中的硫酸盐型热矿水是宝贵的旅游疗养资源。我国苏北盆地北部分布有丰富的热矿水,其中,盱眙县的一口热水井的单井流量达到3 616t·d-1,矿化度(TDS)达到4g·L-1,温度为53.5℃,为优质硫酸盐型热矿水。采用水化学和同位素方法,结合钻孔地质资料,研究了其形成机理。该地区热矿水的SO2-4离子含量较高,部分热矿水的阴离子中SO2-4离子占主导,成为硫酸盐型水。热水的氢氧稳定同位素(δ2 H、δ18 O)值证明了其来源于大气降水。建湖隆起存在石膏层,主要分布在白垩系浦口组,该组属盐湖相沉积,发育大范围的含膏质泥岩,其中石膏、硬石膏含量较多。根据水样的Sr/Ca摩尔比,该区热水中的硫酸盐来源于石膏的溶解。基于碳酸盐岩热水的pH值和SI值、14 C含量等数据的分析,排除了硫酸盐型热矿水的形成与金属矿的风化或氧化的关系,认为是石膏或硬石膏溶解形成。     

石英砂表面铁胶膜的合成——pH和铁摩尔比[Fe(Ⅱ)]/[Fe(Ⅲ)]的影响

本研究以石英砂为载体,在其颗粒表面合成铁胶膜,并探讨合成体系不同初始pH(5,6,7)及铁摩尔比(R=[Fe(Ⅱ)]/[Fe(Ⅲ)])等条件对铁胶膜形成的影响。研究表明,在初始pH相同的情况下,当R为0时,铁胶膜的矿物成分为弱晶质的水铁矿;R为0.01时的矿物成分为赤铁矿;R分别为0.02、0.04、0.06和0.10时为针铁矿,且随着R增加,X射线衍射(XRD)图谱中针铁矿的峰强度逐渐增加,扫描电镜(SEM)可观察到针铁矿晶形逐渐变大,且在R为0.10时晶体形貌最大;当R为0.50和体系只加入Fe(Ⅱ)时合成的铁矿物主要为针铁矿与磁铁矿的混合物。当R一定时,随着合成体系初始pH的增加,胶膜中针铁矿的XRD峰强度逐渐增强,在初始pH为7时其峰最强,且晶形逐渐变大。     

阿司匹林的合成条件研究

以水杨酸和醋酐为原料经O-酰化反应合成阿司匹林，比较了三氯化铝、三氯化铋和无水碳酸钠三种不同催化剂以及反应条件对合成的影响，找到了最佳催化剂和最佳反应务件，即以三氯化铝为催化剂，其用量为水杨酸的2％，水杨酸与醋酐的摩尔比为1：2，反应时间为30min，回流温度为85℃左右，阿司匹林产率可迭72．6％。实验表明该催化剂催化效果好．不污染环境，是一种环境友好的催化剂。同时，本法简单、快速、经济、无污染，产品质量好，适于工业化生产。     

甲醇体系辅助合成的高硅铝摩尔比ZSM-5分子筛

以偏铝酸钠、工业级硅胶、甲醇等为原料,考察醇硅摩尔比、晶化时间、碱硅摩尔比等对晶化反应的影响,通过添加微量晶种辅助晶化合成高结晶度的高硅铝摩尔比ZSM-5分子筛;采用X线衍射、扫描电镜、N2吸附等表征方法,对ZSM-5分子筛晶型、形貌、分散度、孔道结构等进行表征.结果 表明:当硅铝摩尔比低于100时,单一甲醇体系可以合成高结晶度的纯相ZSM-5分子筛,晶体的分散性较好,多呈规则六棱柱状.在体系晶化时间过长、碱硅摩尔比小于0.107时出现麦羟硅钠石杂晶.添加微量晶种可合成硅铝摩尔比为150的高结晶度纯相ZSM-5分子筛,缩短晶化诱导期和总晶化时间,晶粒尺寸约为1 μm,晶体形貌多呈规则六棱柱或孪晶六棱柱.在一定范围内提高晶种的加入量可以改善产品晶体的团聚现象,晶体分散性提高.     

硫化纳米铁对模拟地下水中Cr(Ⅵ)的去除效果及影响因素

硫化纳米铁（S-nZVI）是一种具有壳核结构的新型纳米铁（nZVI）改性材料,在多种污染物的去除上表现出超越nZVI的反应活性。本文采用两步合成法制备了S-nZVI,并采用透射电镜-能量色散X射线（TEM-EDX）、X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱分析（XPS）方法对S-nZVI和nZVI进行表征,探讨了不同硫铁摩尔比（n（S）/n（Fe））、初始pH值、试剂投加量和地下水化学成分对nZVI及S-nZVI去除Cr（Ⅵ）的影响。结果表明：S-nZVI具有明显的壳核结构,其Fe⁰核外层包覆着非晶的硫化亚铁和多硫化物;S-nZVI去除Cr（Ⅵ）的最佳n（S）/n（Fe）为0.14;增加S-nZVI投加量会提高其对Cr（Ⅵ）的去除率,投加量相同时,S-nZVI对Cr（Ⅵ）的去除率显著高于nZVI;提高初始pH值时,S-nZVI和nZVI对Cr（Ⅵ）的去除率均逐渐降低,但在相同pH值条件下,S-nZVI对Cr（Ⅵ）的去除率和去除速率始终高于nZVI,尤其是在pH=5时,S-nZVI仍能去除100%的Cr（Ⅵ）,而nZVI只能去除85%;K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、NO₃^-和Cl^-对S-nZVI和nZVI去除Cr（Ⅵ）均有促进作用,但对S-nZVI体系的促进作用更强;HCO₃^-的存在会使溶液的pH值升高从而抑制S-nZVI和nZVI对Cr（Ⅵ）的去除,对nZVI的抑制作用强于S-nZVI。总体来说,S-nZVI对Cr（Ⅵ）的去除率在不同pH值和多种地下水化学组分影响条件下均高于nZVI,因此具有更广泛的应用前景。     

含钙聚硅氯化铁铝的表征与絮凝研究

用X粉晶衍射、红外光谱对以Ca（OH）2为碱化剂合成的含硅聚合氯化铝铁（PAFSCCa）、比较样聚合氯化铝铁（PAFCCa）、及其合成前体聚合氯化铝（PACCa）、聚合氯化铁（PFCCa）的低温干燥样进行了表征。XRD衍射结果显示．PAFSCCa中有Ca-Si-O-Al化合物存在,加热可促进Ca-Si-O-Al化合物的结晶和生长。Si/Al摩尔比在1：1时有利于Ca（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）与OH^-之间的共聚,无论是在加热、常温合成条件下,PAFSCCa中均有短程有序而长程无序的Ca（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）羟合物大量存在。Ca-Si-O-Al化合物的存在会抑制Ca-O-Fe之间的键合,破坏Fe（Ⅲ）羟合物的结晶,但促进低聚合度Fe（Ⅲ）羟合物的生成。红外光谱证实,PAFSCCa中硅铝之间通过Si-O-Al氧桥的键合程度随Si/Al摩尔比的增加而上升。在Si/Al摩尔比1：1及加热合成条件下,硅铝之间通过Si-O-Al氧桥的键合程度最高。絮凝实验证实PAFSCCa水解形成絮体时,含硅高的样品其絮体更大,絮凝效果好,硅铝共聚物对抑制微絮体再稳定的贡献大。     

二价锰盐还原KMnO4合成锰矿物及其影响因素研究

以二价锰盐还原KMnO4的方法合成锰矿物,运用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对矿物的结构进行表征,探讨合成体系中锰摩尔比R(Mn2+:Mn7+)(分别为1∶1、1∶2、1∶3、1∶4)、合成温度(分别为30℃、50℃、70℃、90℃、110℃)以及阴离子类型(分别为Cl-、SO42-、NO3-)等条件对锰矿物形成的影响.研究表明:随着R从1∶1到1∶4逐渐减小,形成的锰矿物由锰钾矿向水钠锰矿转变,锰氧化度也相应的增加;阴离子类型的不同会影响反应所得矿物的种类和结晶度;随着合成温度的升高,锰矿物的结晶度增大,锰氧化度略有升高.     

石英砂表面锰胶膜的合成及其影响因素研究

以石英砂为载体在其颗粒表面合成锰胶膜运用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对胶膜中矿物的结构进行表征,探讨体系中不同锰摩尔比R(Mn~(2+)、Mn~(7+)摩尔比分别为1:1、1:2、1:3、1:4)、合成温度(30、50、70、90、110℃)、搅拌时间(48、72、96 h)和石英砂添加量(5、10、20、30、40 g)等因素对锰胶膜合成的影响。研究结果表明,随着R的减小,锰胶膜中的锰钾矿向水钠锰矿转化且矿物的结晶度增大,锰含量减小,晶体颗粒逐渐增大;随着温度的升高,胶膜中矿物的结晶度增大,锰含量下降,但矿物类型没有变化;搅拌不会影响胶膜的矿物类型,但搅拌时间越长胶膜中锰矿物含量越高;随石英砂添加量的增大胶膜中锰矿物类型不变,但其结晶度减弱,锰含量先降低但在石英砂添加量为10 g时开始升高。