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酸溶——催化极谱法测定地质样品中的钨、钼 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用混合酸溶解样品,对影响催化体系稳定的酸度、温度和不同反应时间的因素分别进行了对比试验,确定催化体系相对稳定的最佳条件,经过大量样品的分析验证,分析方法可靠。 相似文献
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在实验的基础上,本文讨论了5种泥炭中抽提腐植酸的工艺流程。在研究分析关键抽提工艺原料粒度、反应时间、碱液浓度和酸浓度因素的同时,提出了抽提工艺的合理数值范围,以获得高的抽提率。 相似文献
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以浓硫酸为催化剂,研究了对羟基苯甲酸和异丙醇合成对羟基苯甲酸异丙酯的工艺条件。对影响产率的因素进行了探讨:实验表明,在以7%的浓硫酸为催化剂,反应温度为120℃,醇酸摩尔比为4:1,反应时间为5h的最佳条件下,合成了羟基苯甲酸异丙脂,通过多次重结晶的方法纯化产品,产率可达85.5%,并通过熔点仪、红外光谱等手段对产品加以表征,验证了产品具有较高的纯度。该法简单、快速、产率高、纯度好,具有较高的实用价值。 相似文献
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GasBenchⅡ-连续流稳定同位素质谱仪(IRMS)联用在线分析已成为碳酸盐碳氧同位素分析测试的常用方法,已有研究认为不同的实验条件直接影响δ13C和δ18O同位素测试结果的准确性。但这些报道未对该联用方法所涉及的实验条件进行综合分析。本文系统研究了GasBenchⅡ-IRMS法中各种实验条件(包括排空时间、反应温度、反应时间和色谱分离温度)对碳氧同位素测试结果的综合影响。结果表明:排空时间大于9 min可有效消除空气对测试结果的干扰,不同的反应温度和时间对碳氧同位素分析结果均有一定影响,经条件优化确定反应温度为72℃,反应时间为60 min,色谱分离温度为60℃。在优化的实验条件下,碳氧同位素分析精度分别优于0.03‰和0.05‰,达到了国际分析测试水平。同时,选择合适的同位素数据归一化方法可以进一步保证碳氧同位素测试结果的准确性和可靠性。通过分析近4000件实际样品,对比单一标准物质校准和双标准物质校准同位素归一化方法的计算结果,发现双标准物质校准偏差小于单一标准物质校准偏差,因此建议采用双标准物质校准法进行样品同位素标准化计算。本研究为GasBenchⅡ-IRMS联用技术中实验条件的选取提供了一定的参考,保证碳氧同位素测试结果的可靠性和准确性。同时提出,由于样品成分复杂且不均一,在分析实际样品时需要根据样品的性质进一步对实验条件进行考察。 相似文献
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硅灰石合成多孔二氧化硅 ——工艺条件与产物性质研究 总被引:4,自引:1,他引:4
在一系列硅灰石酸处理实验基础上,研究了产物性质与反应速度、反应时间、中和最终pH值等工艺条件的关系。结果表明,工艺条件不同,物理性质也大不相同。 相似文献
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阿司匹林的合成条件研究 总被引:7,自引:0,他引:7
以水杨酸和醋酐为原料经O-酰化反应合成阿司匹林,比较了三氯化铝、三氯化铋和无水碳酸钠三种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应务件,即以三氯化铝为催化剂,其用量为水杨酸的2%,水杨酸与醋酐的摩尔比为1:2,反应时间为30min,回流温度为85℃左右,阿司匹林产率可迭72.6%。实验表明该催化剂催化效果好.不污染环境,是一种环境友好的催化剂。同时,本法简单、快速、经济、无污染,产品质量好,适于工业化生产。 相似文献
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基于0.02mol/L HCl介质中,痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0~4.0μg/L范围内服从比尔定律,方法检出限为0.076μg/L,在25mL溶液中,测定0.1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3.8%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40.73kJ/mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%-5.7%,标准加入回收率为99.6%~104.2%。 相似文献
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正弦波交替音对黑鲷音响驯化的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
音响驯化作为一种控制鱼群行为的技术,在海洋牧场开发中的应用前景广阔。在室内控温和投饵条件下,用300 Hz和400 Hz正弦波交替音对黑鲷(Sparus macrocephalus)进行音响驯化实验。结果表明,黑鲷对交替音的驯化效果经历了适应期、变化期和维稳期3个阶段;黑鲷的反应时间逐日缩短并逐渐接近对照组,第1~4天黑鲷的反应时间显著高于对照组(P<0.01),第5天开始对刺激产生正反馈,第10天低于对照组并出现实验期最小反应时间;聚集率则逐日增加并从第5天开始显著高于对照组 (P<0.01),第7天后聚集率稳定在100%;驯化后的黑鲷在饥饿状态下对音响刺激的兴奋度比饱食后相对更高。由此可见,300 Hz和400 Hz正弦波交替音对黑鲷的反应和聚集具有明显的效果,交替音可作为黑鲷音响驯化的一种有效手段,结合投饵可以在控制鱼类行为中发挥出更大作用。 相似文献
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张力计的反应时间可用于估算非饱和土的渗透系数,并可作为张力计选型的评判依据。为了更加合理且便捷地确定张力计的反应时间,先通过不同含水量条件下的泾阳黄土、定边黄土以及毛乌素砂土的土柱试验测定张力计的响应曲线,再利用半经验图解法与结合通用全局优化(UGO)算法的数值优化方法来确定反应时间,并探讨了数值优化方法的实用价值及其局限性。研究结果表明,张力计的响应曲线可分为张力计安装扰动段、压力反应滞后段以及稳定平衡段,其中,压力反应滞后段建议采用4次多项式函数拟合,而稳定平衡段则采用线性函数拟合。数值优化计算结果表明,在一般情况下,Levenberg-Marquardt优化法(LM+UGO)、BFGS准牛顿优化法(BFGS+UGO)与共轭梯度优化法(CGM+UGO)的拟合程度高,用时短,但对于数据抖动幅度较大或存在突变型曲线特征等复杂形式的张力计响应曲线,数值优化算法不易获得较理想的结果,此时仍需借由经验判断才能确定合宜的反应时间。 相似文献