饱和烃经5à分子筛络合前后单体烃碳同位素分析对比研究

通过对自配标准样品(正构烷烃)进行5à分子筛吸附试验,测定了用5分子筛吸附法分离前后正构烷烃、异构烷烃和环烷烃碳同位素值,探讨试验前后碳同位素值的变化。尽管实验过程中样品经过85℃长时间加热回流及吸附样品的5à分子筛用氢氟酸酸化处理,但实验结果经仪器检测,证明该方法对正构烷烃碳同位素值影响因素不大。本文还介绍了原油和煤可溶有机质中饱和烃络合前后的单体烃碳同位素分析方法。并在前人工作的基础上,改进采用微型索氏抽提加热回流实验装置,既提高了样品的回收率,也减少了样品中轻组分的损失。     

全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法（GC-MS）,由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的（DB-1）为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮（1：1,V/V）为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg（全扫模式）,本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。     

东太湖沉积物中多环芳烃-菲系列化合物的来源探讨

本文用索氏抽取法提取了东太湖的沉积物和水生植物中的可溶性有机质,用不同极性溶剂在硅胶／氧化铝柱上分离了饱和烃、芳烃、酮馏分,利用GC-MS至芳烃组分进行了鉴定分析,并对其中重要多环芳烃－菲系列化合物的来源进行了探讨。     

民用煤室内燃烧条件下多环芳烃的排放特征

民用燃煤是我国最大的室外和室内空气污染源.为了研究不同煤种在民用燃烧条件下多环芳烃(PAH)的排放特征,对5种成熟度不同的煤种(4种烟煤和1种无烟煤)以蜂窝煤形式燃烧产生的烟气进行采集,对其中24种PAHs进行定量分析,并与原煤的二氯甲烷(DCM)抽提物进行对比.结果表明,不同煤种的PAH排放因子差别显著,无烟煤的排放因子比烟煤低3个数量级,24种PAHs总和仅为184 μg/kg,烟煤则为136～408 mg/kg;原煤PAH抽提率的情况与之相似,无烟煤为4 mg/kg,烟煤为96～156 mg/kg.各种类型PAH(母体PAH、甲基PAH和含O/S-PAH)所占比例在不同煤种之间存在差异,但在烟气中和原煤抽提物的情况一致,说明民用燃煤前后PAH具有一定的继承性.通过4组毒性当量参数的比较,发现无烟煤燃烧烟气中的PAH毒性当量比原煤抽提物明显减少,而烟煤则表现为不同程度的增加.     

不同方法对提取原煤中PAHs分布的影响

选取超声提取法和索氏提取法,对淮北煤田主采煤层新鲜煤样中多环芳烃进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪对提取液中的多环芳烃进行定量分析,研究了不同方法对提取原煤中(US-EPA)优先控制的多环芳烃种类、质量分数和分布的影响。结果表明,在本实验条件下索氏提取法在提取原煤中多环芳烃能力上优于超声提取法。      

基于“科学”号线上运行管理平台的我国海洋科学考察船信息化建设

为提高我国海洋科学考察船运行管理水平,有力支撑海洋科学研究和海洋强国建设,文章在概述科考船信息化需求和进展的基础上,重点分析"科学"号的信息化建设实践,即"科学"号线上运行管理平台的设计和应用。研究结果表明:科考船信息化建设对于发挥数据作用和促进开放共享的意义重大,我国相关领域仍较落后;"科学"号线上运行管理平台是我国首次建成的科考船运行管理全链条线上系统,根据不同的角色和需求提供不同的服务,通过创新引入"船时课题"实现核心模块和评价指标的关联,并成功与中国科学院重大科技基础设施共享服务平台对接,为我国科考船信息化建设提供范例。     

过硫酸钠修复土壤中多环芳烃的准确测定

多环芳烃(PAHs)是一类具有致癌、致突变、致畸的碳氢化合物,具有较高的辛醇-水分配系数,易被土壤颗粒吸附而影响环境和人体健康。过硫酸钠(Na₂S₂O₈)氧化法是近些年来国内外修复PAHs污染土壤较为常用的方法,但现阶段在测定修复后土壤中PAHs含量、进行土壤修复效果评估时亟待解决的问题是：经该方法修复的土壤,若土壤中残留有过硫酸钠,在样品前处理过程中由于提取温度较高,可能会进一步加速多环芳烃的氧化反应,从而影响土壤中PAHs的准确测定。本文建立了一种在修复后土壤中加入还原剂抗坏血酸,与残留的过硫酸钠反应生成脱氢抗坏血酸,采用索氏提取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定土壤中16种PAHs的方法,PAHs加标回收率为76.2%～110.0%。而修复后土壤若不加还原剂直接进行索氏提取,用GC-MS测定,可能会使部分PAHs及替代物的测定不准确,PAHs加标回收率仅为6.0%～72.4%。通过对比分析表明,在样品提取前加入还原剂,可以有效地消除残留过硫酸钠的影响,提高测定修复后土壤中PAHs含量的准确性。     

页岩油岩心样品洗油实验效率对比分析

页岩储层中的裂缝和微纳米级孔隙是页岩油的主要赋存空间。岩心样品高效无损洗油是页岩孔隙结构表征和页岩油赋存研究的关键,但是目前的实验方案并不统一。通过调研总结常用的洗油方法,针对现行广泛使用的浸泡抽提法、快速萃取法以及气驱+索氏抽提法对大港油田沧东凹陷孔二段页岩(块样,1 cm×1 cm×1 cm)进行洗油测试,利用Rock-Eval 热解仪和气相色谱仪对洗油前后的样品以及萃取出的可溶有机质进行了实验效果对比和三种方法之间的优劣性分析。研究结果表明,随着实验时间的延长萃取物中重烃含量逐渐增加,且低孔低渗的页岩岩心在常温常压下难以达到理想的洗油效果。升温和增压可以提高洗油效率,但长时间的高温作用会使部分重烃和吸附组分裂解,当裂解的速度大于轻烃组分被萃取的速度时,S₁值会出现随着洗油时间上升的现象;合适的压力条件可以有效促进洗油速率,但如果条件控制不好会造成样品破碎或者内部孔隙被破坏。建议在洗油过程中采用较低的压力、常温或者稍微加温以加快实验速度,驱替法和抽提法结合会有更好的效果。