原子吸收法测定岩石矿物中金含量

试样中的金用王水分解,泡沫塑料富集,原子吸收法测定。此法简捷快速,仪器稳定性好,准确度高。     

邻苯二酚螯合树脂的合成及水样中铝的测定

合成并表征了新螯合树脂———邻苯二酚螯合树脂(XAD-2-Catechol),研究了XAD-2-Catechol吸附铝的特性和茜素红-铝的显色反应,在pH4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,茜素红和铝(Ⅲ)反应生成红色络合物,λm ax=500 nm,铝的含量在0-50μg/25 mL内符合比耳定律。建立了邻苯二酚螯合树脂分离/富集-茜素红分光光度法测定天然水样中铝的新方法,对水样中铝形态进行测定,结果满意。     

用双孔热解石墨管原子吸收法测定微量金

石墨炉原子吸收法在对化探样品微量金的测试过程中存在因载气进入而使待测样品溅出的问题。利用自制的双孔热解石墨管代替普通石墨管可解决上述问题。通过大量的实验证明,仪器在最佳工作条件下,硫脲介质浓度10g·l-1、解脱时间40min时,获得检出限0 10×10-9、加标回收率为98 4%～103 7%的分析结果。     

影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。     

活性炭从硫脲浸出液中回收金的工艺研究

本文研究了在酸性硫脲浸出液中活性炭回收金的工艺过程,实验表明,在该浸出液中活性炭对金具有较高的吸附速度、吸附率和吸附容量并易于解吸,为工业应用提供了可靠的技术依据。     

N—间甲苯基—N‘—（对氨基苯磺酸钠）硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂N-间甲苯基-N'-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与Cu2+的显色反应.结果表明,在pH 4.6～5.6的HAc-NaAc介质中,Cu2+与MMPT形成的配合物至少稳定5 h,其λmax=370 nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105 L.mol-1.cm-1.Cu2+的质量浓度在0.08～1.4 mg/L时符合比尔定律,相关系数r=0.9991.方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对w(Cu)=0.8%的试样测定6次,RSD=3.2%.     

N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜的显色反应及应用

研究了新试剂Ｎ－间甲苯基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲（ＭＭＰＴ）与Ｃｕ２＋的显色反应。结果表明,在ｐＨ４．６～５．６的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｃｕ２＋与ＭＭＰＴ形成的配合物至少稳定５ｈ,其λｍａｘ＝３７０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｃｕ２＋的质量浓度在０．０８～１．４ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律,相关系数ｒ＝０．９９９１。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对ｗ（Ｃｕ）＝０．８％的试样测定６次,ＲＳＤ＝３．２％。     

金活动态提取剂提取-电感耦合等离子体质谱法测定深穿透地球化学样品中的金

金的地球化学勘查基于金的准确测定,地球化学样品中金含量通常处于ng/g水平,需先进行分离富集,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。当前,隐伏矿床勘查是地球化学探测技术的发展前沿,金活动态提取技术是寻找隐伏金矿的有效手段之一。相比于全量分析,金的活动态含量更低,需要解决选择性提取、高效预富集与准确测定等一系列难题。本文采用柠檬酸铵与土壤中黏土矿物及次生矿物作用促使吸附和可交换组分的金进入提取液,以硫脲和硫代硫酸钠络合金使活动态金向提取液中扩散,达到选择性提取的目的,建立了提取液中金的预富集及ICP-MS测定方法。实验确定的分析条件为:采用5g/L柠檬酸铵-2g/L硫脲-5g/L硫代硫酸钠为提取剂,提取时间24h,在酸性硫脲介质下用活性炭富集金,金吸附率可达89.6%～109.2%,灰化解吸温度为650～700℃。本方法检出限为0.05ng/g,相对标准偏差(RSD)为9.4%～10.2%,加标回收率为91.2%～93.4%。与已报道的硫酸铁-硫脲-硫代硫酸钠溶液提取再GFAAS测定的方法相比,本方法具有检出限低、测试线性范围宽、测试速度快的优势;应用于森林覆盖区黑龙江东安金矿区地球化学探测试验,金活动态异常与隐伏金矿位置一致。     

NOBIAS PA1螯合树脂富集——ICP-MS定量测定近海水体中的稀土元素

稀土元素是海洋中一类极为重要的地球化学过程的示踪剂,但因其浓度多在pmol/kg数量级,分析测试一直是难点,为了使稀土元素在海洋研究中得到更广泛的应用,必须对海洋中低浓度的稀土元素进行准确测量。本研究建立了NOBIAS PA1螯合树脂富集—ICP-MS法,可以对近海的小体积水样中的稀土元素进行高准确度、高精密度分析。研究表明,调节样品溶液pH为4.59~4.69、清洗溶液为6 mL 0.05 mol/L NH_4AC、洗脱溶液为2 mL 1 mol/L HNO_3时,实验测试条件为最优。本方法对稀土元素的回收率在94%~106%,检出限范围为0.001~0.424 pmol/kg,分析精密度优于5%(n=5)。本研究所建立的方法,可用于河水、海水与河口盐度梯度区稀土元素的分析。