液质联用快速测定河鲀鱼肝脏中河鲀毒素含量的方法研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行了河鲀鱼肝脏中河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的快速检测研究。河鲀鱼肝脏样品用1%乙酸甲醇溶液超声提取2次,正己烷脱脂后用C18和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂净化,冷冻高速离心,上清液经聚四氟乙烯-尼龙复合膜过滤;TSK-gel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈和0.15%乙酸(含10mmol/L乙酸铵)溶液为流动相梯度洗脱进行HPLC-MS/MS分析。外标法定量测定。方法检出限为40μg/kg,在50~1 000μg/kg范围内线性关系良好。在河鲀鱼肝脏中添加50,75,100μg/kg TTX进行重复性试验,回收率在79.2%~105.3%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.0%(n=6)。本方法准确、灵敏、实用,节约时间和试剂,操作简单,易重现,满足目前对河鲀鱼肝脏中TTX含量快速定量检测的技术要求。     

苏北高压变质带及其与北侧超高压变质带的关系

在苏北超高压变质带以南存在一条与之平行的高压变质带。带内由东南向西北可进一步划分出蓝闪石-黑硬绿泥石带,石榴石-绿帘石带和蓝晶石-黄玉带三个变质亚带。从蓝门石-黑硬绿泥石带到蓝晶石-黄玉带变质温压逐渐升高,其峰期地热梯度为15±3℃/km,属于高压变质相系。北侧超高压变质带的典型矿物组合是石榴石+绿辉石+柯石英+金红石,地热梯度为9±2℃/km。高压变质带峰期变质与北侧超高压带峰期变质的地热梯度明显不同,而与超高压变质体的退变质地热梯度相吻合。结合同位素年代学资料,本文指出本区的高压变质作用与北侧的超高压变质作用不是同时发生,而是与超高压变质体的退变质作用同时发生于中生代的印支期。含柯石英榴辉岩的超高压峰期变质早于印支期,并经两次抬升出露于地表。     

温度对2种饵料金藻保存效果的影响

研究了在室温25℃±2℃,4,-5,-22℃下绿色巴夫藻(Pavlova viridis)和球等鞭金藻(Isochrysis galbana)的保存效果,通过测定其存活率以及主要脂肪酸的变化情况筛选出了2种金藻的适宜保存温度。结果表明,绿色巴夫藻短期内(30~45 d)在-5℃下保存效果最好,较长期(45 d以上)保存则应在-22℃,而球等鞭金藻则在-22℃下保存效果最好。