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大试管回流消解-等离子体发射光谱/质谱法测定植物样品中多元素 总被引:2,自引:1,他引:2
采用大试管和红外加热的多孔控温消解炉的简单装置消解植物样品,电感耦合等离子体发射光谱/质谱法测定其中的主量和痕量元素,对消解温度、消解时间、消解溶剂、样品取样量等条件进行考察。用植物国家一级标准物质进行前处理及测定,验证方法的可行性,测定值与标准值基本吻合。方法不仅能同时测定B、Ba、Ca、Cd、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、P、S、Zn、CoSr、Pb、Cr等元素,还适用于Hg、As挥发性元素的消解测定。方法的精密度(RSD,n=10)≤10%。 相似文献
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称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估 总被引:3,自引:2,他引:1
在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。 相似文献
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绥滨盆地位于黑龙江省东北部,与我省著名的集贤煤田隔松花江南北相望,为一北东向展布的中生代构造盆地,面积约4850平方千米。通过对本区钻孔化验测试数据分析,研究煤中微量元素产生特征,从而深入总结绥滨煤田古地理、成煤环境和煤质特征。 相似文献
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自动电位滴定技术精确测定铜矿石中高含量铜的方法研究 总被引:2,自引:2,他引:0
铜矿石中百分含量铜的分析通常采用手动目视滴定法,该方法借助化学指示剂判定终点,存在终点判断和人为操作等误差,精密度、可靠性相对较差。基于此,本文建立了精确测定铜矿石中高含量铜的分析方法,采用智能型自动电位滴定仪自动判定终点,高分辨加液器精确控制硫代硫酸钠标准溶液加入量至0.001 m L,并且通过加大碘化钾用量使得滴定中产生的碘化亚铜被高浓度的I-溶解,消除对碘的吸附影响。本法应用于铜含量为24.2%~59.09%的铜精矿、黄铜矿、铅黄铜国家标准物质分析,相对标准偏差(RSD,n=10)0.3%,极差仅为0.13%、0.21%、0.29%,优于手动目视滴定法。本法提高了铜矿石分析的自动化程度,适用于精确测定铜含量大于0.5%尤其是10%以上的铜矿石。 相似文献
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绥滨盆地位于黑龙江省东北部,其地理座标在东经130°30′~132°00′,北纬46°40′~47°40′之间。为一北东向展布的中生代构造盆地。范围西起军川断裂,东至绥滨县;南自集贤县的福利屯与双鸭山盆地相接,北至黑龙江畔。南北长约97km,东西宽平均50km, 相似文献
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绥滨煤田位于黑龙江省东北部,为一北东向展布的中生代构造盆地。南北长约97km,东西宽平均50km,总面积达4850km2。通过对本区地质钻孔化验数据分析,研究本区煤化作用程度及其分布规律,总结绥滨煤田古地理、成煤环境、煤质变化规律,对于指导今后本区地质勘查工作具有现实意义。 相似文献
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七台河市是我国主焦煤生产基地之一,对国家经济发展做出了重大贡献,随着几十年的深度开采,矿山有效供给能力已不足十年,被国家列为中度危机矿山城市,如何通过技术创新实现地质攻深找盲、矿山的挖潜改造,为七台河市寻找可供建井的接续资源,是摆在我们当代地质工作者面前的一个亟待研究解决的现实难题。结合我省正在开展的七台河国有矿山深部找矿工作,利用科技创新理论,在地质找矿成果方面取得了一定的突破。 相似文献
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四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响 总被引:6,自引:4,他引:2
采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。 相似文献
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王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌 总被引:7,自引:7,他引:0
建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%~39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%~7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100~500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%~4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%~10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。 相似文献