亚硝基-R盐分光光度法测定铜镍锰矿中的钴

利用钴与亚硝基R盐在pH 5.5~7的乙酸溶液中,生成红色可溶性络合物,进行光度测定。拟定了刚果(金)高铜、高镍、高锰样品中钴的测定方法。实验确定了样品的溶解方式、显色剂的浓度及用量、煮沸时间和放置时间,并对矿样中铁、铜、镍、锰等主要干扰元素进行了试验。分析结果经标准样品验证、方法比对,均符合分析规范要求。     

快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼

土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸-草酸铵溶液(Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法,在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰,而消除这些干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理,认为草酸根和有机质都具有还原性,在浸取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子,这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原反应,从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸-草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂质,以硝酸-硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质,利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系极谱催化波实现了土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法,本方法所用试剂种类少,操作时间短,有效地减少了分析过程中的误差来源,方法检出限为0.0015μg/g,低于传统方法的检出限(0.0068μg/g),精密度(RSD,n=12)7%,相对误差小于8%,国家标准物质的测定值和标准值更加吻合。经上千件土壤样品的验证,此法适用于pH 3.6~10.5土壤中有效态钼的测定,可测定范围为0.005~2 mg/kg,具有快速简便、测定结果准确和稳定等特点,适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。     

催化极谱法同时测定化探样品中的钨、钼

样品经碱熔分解,热水浸取,干扰元素铁、锰、钴、镍等形成氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取清液,在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钠-辛可宁底液中,钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波,峰电位分别为-0.76V和-0.25V(对饱和甘汞电极而言),固定试液体积,混合底液用针管一次加入,节省了稀释、定容、混匀的步骤,在JP4000型示波极谱仪上一次扫描同时测定钨和钼的峰电流,以峰高为纵坐标、含量为横坐标绘制工作曲线,直接计算出样品中钨、钼的含量,方法检出限(以三倍标准偏差计算)钨0.21μg/g,钼0.17μg/g,测定体系中,钨、钼分别在0.02~10.0μg范围内成良好的线性关系。