偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%～0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%～13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%～21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。     

电感耦合等离子质谱同时测定地下水中的溴及碘

现有的国家标准及行业标准方法测定水中溴及碘均较繁琐、效率低，且结果是某一形态溴或碘含量，不同方法得到的结果存在差异，建立一个简单快速测定地下水中溴量及碘量的方法非常重要。在优化仪器参数下，建立了电感耦合等离子体质谱同时测定地下水样品中溴含量及碘含量的方法，研究了测定中钾对溴的干扰因素，并对比讨论了不同实验条件下的结果，以及pH对样品测定的影响。最终确定水介质的Re元素作内标，定量限均为1.01μg/L,精度为2.80%,用国家标准物质验证了该方法的准确度，测定实际地下水样品加标回收率均为85%～110%,可用于无有机污染的地下水等环境水质检测。     

溴酚蓝作酸碱指示剂分光光度法测定土壤中有效磷

测定土壤中有效磷的标准方法及通用方法,通常采用酸或碱溶液浸提样品,调节浸提液pH值后用分光光度法测定。该方法过滤操作繁琐、酸碱指示剂二硝基酚颜色易受溶液底色干扰且有毒。对现有方法进行优化创新,提高检测效率,对土壤有效态分析及土壤质量评价具有重要意义。本文比较了不同浸提时间、不同浸提液酸度、不同酸碱指示剂等实验条件对检测结果的影响;采用离心分离代替过滤,使用溴酚蓝作指示剂调节pH。同时对比了溴酚蓝指示剂与标准方法的二硝基酚指示剂的检测结果,吸光度、标准物质准确度、未知样品检测结果均完全一致。研究表明使用溴酚蓝作酸碱指示剂,颜色突变更明显,不易受待测液底色影响,毒性低,测试数据准确。实验条件优化后的方法适用于酸性、中性及石灰性土壤有效磷的快速测定。