快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉

建立了快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法.样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理,为提高分析效率,改进了石墨炉升温程序,省去了常规方法中的灰化步骤,使测定镉的程序升温时间由常规的90～100 s降至24 s,工作效率显著提高.方法检出限为0.011 μg/g,加标回收率为93.5%～106.0...     

艾斯卡试剂熔矿、动态树脂交换——等离子体质谱法测定土壤样品中的痕量碘

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤样品中微量碘的可行性，对测定碘的条件作了部分改进及进一步优化。样品经艾斯卡试剂分解，热水提取，阳离子交换树脂动态分离溶液中大量的钠、铁、锌等阳离子，干过滤部分溶液，采用电感耦合等离体子质谱法（ICP—MS）直接测定溶液中的碘。本方法用国家标准物质进行验证，测定结果和标准值吻合。并用该法顺利完成了陕西省宝鸡地区多目标区域地球化学调查样品中碘的测定。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中碳氮硫氯等31种组分

利用新型的ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪采用粉末压片法直接测定土壤样品中的C、N、S、Cl等31种元素。各元素分析晶体为N采用RX45，C采用RX61，Na、Mg采用RX25，C1、S、P采用Ge，Si、Al采用PET，其余元素均采用LiF200。结果表明，方法的检出限、精密度和准确度对绝大多数元素而言，均可满足多目标地球化学调查样品分析的质量要求：     

偏硼酸锂熔矿-超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石水系沉积物土壤样品中硅铝铁等10种元素

采用偏硼酸锂熔矿分解样品,超声波振动提取,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定同一份溶液中的硅、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、锰、钛等组分。通过对岩石、水系沉积物和土壤国家一级标准物质测定验证,方法的准确度、精密度能够满足样品中各元素定量分析的要求。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

土壤修复过程中重金属形态的研究综述

重金属污染土壤的修复是现阶段污染土壤治理中的难点之一,在土壤修复过程中对重金属的形态研究已在多个领域中开展,并且在重金属形态及其与生物有效性和毒性等研究领域取得了一定的成果。本文综述了现阶段在污染土壤修复过程中对重金属形态研究的主要领域,分析研究重金属形态的必要性,总结出土壤修复过程中重金属形态方面应当从重金属在土壤与植物中的存在形态入手,研究重金属元素在不同界面间的迁移转化规律,通过阻断重金属元素在污染源、土壤、生物之间的传递链条,以阻止重金属对生物体造成危害,从而为土壤重金属污染的治理修复提供理论基础。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定铜铅锌矿石中微量元素镓铟铊钨钼的干扰消除

对电感耦合等离子体质谱法同时测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中镓、铟、铊、钨和钼量时,基体效应和主量元素铜、铅、锌对测量的干扰情况及可能的消除方法进行试验,结果表明,溶液中共存小于200μg/mL锌对上述微量元素的测量没有干扰;溶液中共存大于50μg/mL的铜对镓、铟、铊、钨、钼的测量有负干扰,共存大于100μg/mL铅对钨的测量有正干扰,对钼的测量有负干扰,采用钪、铼、镧混合内标或基体匹配可以消除这些干扰;溶液中共存大于20μg/mL的铅对铊的测量有正干扰,选择203Tl为测量质量数,可使耐受铅的干扰浓度提高到50μg/mL,铅对铊测量的干扰可以采用校正系数法或基体匹配进行校正或消除。     

自制氢化物发生系统与电感耦合等离子体发射光谱法联用测定土壤和水系沉积物中的砷锑铋

氢化物发生法-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)联用可以提高仪器测定的灵敏度,但氢化物发生的化学反应过程不稳定,导致检测精密度变差。本文设计了一套简易氢化物发生系统,将样品进样管内径由0.32 mm扩大为0.76 mm,与还原剂(硼氢化钾)管路通过三通混合,混合后反应管内径由0.76 mm扩大为1.14 mm,反应管长度由30 cm延长至50 cm,显著增加了待测元素氢化反应的空间和时间,使氢化反应达到平衡态从而提高了氢化物的稳定性。土壤和水系沉积物样品用盐酸-硝酸水浴浸提、硫脲-抗坏血酸预还原后利用此套系统与ICP-OES联用测定了砷锑铋的含量。砷锑铋的检出限分别为0.35μg/g、0.33μg/g、0.25μg/g,测定范围分别为1.1~300μg/g、1.0~100μg/g、0.75~100μg/g,均满足了相关分析要求。     

DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅

传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅,操作繁琐,且分析效率低,不适用于大量样品的测定;利用先进仪器测定虽然提高了分析效率,但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度,测定结果不准确.本文用DTPA溶液浸提,电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量.稀释倍数实验表明,浸提液稀释2倍时,石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致;稀释5倍或10倍时,测定值较标准值偏高;不稀释时,由于浸提液的浓度较高,受到基体干扰,测定值偏低.本方法确定对浸提液稀释2倍进行实验,有效态钴的检出限为0.0130 μg/g,有效态铅的检出限为0.0142 μg/g,精密度(RSD,n=9)小于8％.用土壤国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于9％(n=9),满足了DD 2005 - 03对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求.