Li2B4O7熔融玻璃-激光剥蚀等离子体质谱法测定水系沉积物国家标准定值样品中微量元素

建立了激光剥蚀等离子体质谱法直接测定Li2B4O7熔融玻璃中微量元素的分析方法。详细讨论了内标元素的选择及Li2B4O7熔融玻璃的均一性、背景空白对分析测定的影响。以Li2B4O7熔融玻璃中低同位素丰度的6Li作内标，水系沉积物国家标准参考物质熔融玻璃建立多元素标准校正曲线，用于标准参考物质及水系沉积物定值样品的分析，测定值与标准值或溶液雾化等离子体质谱结果比较，具有较好的一致性。     

镉稳定同位素研究进展

Cd具有挥发性和亲硫性,在海洋环境中Cd为微量营养元素,而在生态环境及农业土壤环境中Cd为有毒元素。因此,镉同位素被应用于海洋科学、地球科学、环境科学及农业科学研究,并展现出巨大的应用潜力。本文总结了近年来富含有机质的环境样品、植物样品和生物样品的消解方法,以及Cd分离纯化及双稀释剂校正方法的研究进展。采用微波、高压灰化和高氯酸消解等样品前处理方法均可消除有机质对镉同位素测定的影响;基于AG MP-1(M)树脂-盐酸淋洗体系可有效分离基体及干扰元素,不会导致镉同位素分馏;^(111 )Cd-^(113 )Cd同位素双稀释剂校正体系的测试精度高,可达0.1εCd/amu。同时,本文阐述了镉同位素在海洋科学、地球科学、环境科学及农业科学领域研究的最新进展和认识。镉同位素已成功应用于构建海洋生物地球化学Cd循环体系、反演古海洋环境及初级生产力变化,硫化物矿床成矿流体演化、成矿物质来源示踪及不同成因矿床类型判别研究,环境体系Cd污染源的源区判别、农田面源Cd来源及其运移、循环及储存机制研究。本文提出需要进一步开展镉同位素分馏机制及分馏模型的研究,构建Cd稳定同位素地球化学体系。     

密闭消解电感耦合等离子体质谱法同时测定苹果中多元素含量及其分布

采用电感耦合等离子体质谱,硝酸-氢氟酸-双氧水增压密闭消解样品,实现了苹果中43种元素含量的同时测定。比较了采取干样和鲜样进行多元素同时测定时的相关性,干样和鲜样中元素比值为0.9~1.1,证实了干样和鲜样测定结果具有很好的一致性。各元素的检出限在0.000 9~2.862 0μg/L,相对标准偏差为1.13%~3.45%。比较了不同元素在果皮和果肉中的分布,结果表明:果皮中的元素含量明显高于果肉,稀土元素在果皮富集明显。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定岩石样品中稀土元素

以NIST612玻璃标准为外标校正物质, 采用42Ca为内标校正灵敏度漂移、基体效应、剥蚀效率及进样量的变化.将LSX-2 0 0激光剥蚀进样系统与POEMSIII电感耦合等离子体质谱仪联用, 对国际标准物质BCR-2 (玄武岩) 及国内标准物质GSR-11 (花岗岩) 玻璃熔饼进行了稀土元素的测定, 建立了LA -ICP -MS整体分析岩石样品中稀土元素的方法.结果表明, 绝大多数稀土元素准确度优于15 %, 测定精度(RSD) 小于10 %.稀土元素的检出限(LOD) 在21.4×10-9~23 1.6×10-9之间, 样品分析速度为2 0样品/h.在Excel软件下用VBA语言编制宏, 实现了脱机数据处理的自动化, 极大提高了工作效率.      

地质样品中40个微量、痕量、超痕量元素的ICP-MS分析研究

以基体匹配的混合标准溶液为外标校正溶液, 采用115In - 10 3 Rh双内标校正系统, 通过单个元素Ca, Cr, Ti, Ba, La, Ce, Pr的氧化物、氢氧化物产率的测定, 计算其等效干扰离子浓度, 并进行校正, 从而有效地抑制了分析信号的漂移、基体效应及多原子离子干扰.针对不同岩性的地质样品, 分别采用酸消解、碱熔融样品制备体系, 在POEMSⅢ上建立了等离子体质谱法同时测定微量、痕量、超痕量元素的分析方法.用于国际地质标样AGV - 1 (安山岩), BH VO - 2 (玄武岩), GSR - 3 (玄武岩), DNC - 1 (橄榄岩), RGM - 1 (流纹岩), G - 2 (花岗岩), JG- 2 (花岗岩) 的分析, 结果令人满意.      

山东省烟台地区土壤重金属的生态效应——以砷为例

烟台市是山东半岛蓝色经济区核心城市之一,通过对山东省烟台市生态地球化学资料的系统整理,研究土壤重金属污染现状与分布迁移规律,发现土壤主要污染因子是As、Cd、Hg、Cu、Pb、Zn等重金属元素污染,工矿三废排放是土壤重金属污染的主要原因;主要致污因子砷是环境中毒性最大的有害元素之一。土壤-苹果树体系中As迁移及形态转化规律为:植物根系吸收土壤中的砷,并在根部发生了AsⅤ→AsⅢ的还原作用,由植物的根部向上迁移过程中,AsⅢ的比例逐渐降低。砷在根系土-植物体系中的分布为:根系土>根>叶子>茎>苹果。     

西秦岭花岗岩类地球化学和Pb-Sr-Nd同位素组成对基底性质及其构造属性的限制

对西秦岭印支期5个花岗岩类岩体进行了岩石主量元素、微量元素和Pb-Sr-Nd同位素地球化学的研究, 据此限定西秦岭的地壳基底性质及其构造属性. 结果表明, 西秦岭花岗岩类总体化学成分偏基性, 岩石主要属于准铝质的高钾-钾玄质系列, A/CNK=0.90~1.05 (绝大多数样品<1.0), K₂O/Na₂O=1.04~1.86. 它们具有相似的微量元素(包括稀土元素)组成模式, (La/Yb)_N= 7.49~ 28.79, Eu*/Eu=0.39~0.76. 在Sr-Nd同位素组成上, 西秦岭花岗岩显示一定程度的不均一性, I_Sr= 0.70682~0.70845, ε_Nd(t)=-4.85~-9.17, T_DM=1.26~1.66 Ga. 西秦岭花岗岩类以高放射成因铅同位素组成为特征, 其初始铅同位素比值为: ²⁰⁶Pb/²⁰⁴Pb=17.996~18.468, ²⁰⁷Pb/²⁰⁴Pb=15.565~15.677, ²⁰⁸Pb/²⁰⁴Pb=38.082~38.587. 根据西秦岭花岗岩类的化学和Sr-Nd同位素组成, 揭示了它们的岩浆源区均来自于地壳中高K(Rb)玄武质岩石的部分熔融, 源区物质形成时代可能在900~1400 Ma之间, 由此反映在西秦岭沉积盖层之下含有大量的中、新元古代的高K (Rb)玄武质岩层. 西秦岭印支期花岗岩类与东秦岭印支期花岗岩类的Pb-Sr-Nd同位素组成对比, 指示西秦岭和东秦岭地壳具有不同的基底组成, 两者的分界线大至位于近南北向的宝成铁路线. 西秦岭花岗岩类Pb-Nd同位素组成特征表明西秦岭地壳基底具有扬子块体的构造属性.     

感耦等离子体质谱法直接测定碳酸盐岩中超痕量稀土元素

探讨了等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定碳酸盐岩痕量稀土元素效应及稀土元素间干扰,要用模拟碳酸盐岩样品中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用,利用＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标校正系统,有效地抑制分析信号的动态漂移,建立了碳酸盐岩中超痕量稀土元素的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法,方法检出限为（０．１～１．２６）ｎｇ／ｇ,ＲＳＤ≤１０％（ｎ＝５）,用碳酸盐岩标准物质ＧＢＷ０７１０８和碳酸盐岩管理样分析验证,测定结果与标准值符合。     

单个流体包裹体LA-ICP-MS分析及应用进展

独立封存的单个流体包裹体,能够准确地反演被捕获时期的流体信息.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪（LA-ICP-MS）是单个流体包裹体微区分析的重要手段,展现了原位、实时、高空间分辨率、高灵敏度、高精密度、低检出限、多元素同时检测的优点.单个流体包裹体组成信息的LA-ICP-MS测定技术,在单个流体包裹体选取、激光剥蚀采样方式、气溶胶传输与电离、质谱瞬时信号采集效率、定量校准与内标元素准确测定等方面逐步突破,且该技术应用于成矿元素来源及分配、成矿流体来源及特征、建立成矿模式等方面的研究广泛.因此提高单个流体包裹体分析成功率、降低小体积流体包裹体元素检出限、测定矿石矿物流体包裹体成分等成为该分析技术亟待解决的问题.