激发频率对高氢稀释下纳米晶硅薄膜生长特性的影响

利用等离子体增强化学气相沉积技术,在高氢稀释条件下,研究不同激发频率对纳米晶硅薄膜生长特性的影响.剖面透射电子显微镜(TEM)分析结果显示,不同激发频率下制备的纳米晶硅薄膜晶化区均呈锥状结构生长,但13.56 MHz激发频率下制备的纳米晶硅薄膜最初生长阶段存在非晶态孵化层,即纳米晶硅薄膜的形成经历了由非晶态孵化层到晶态结构层的转变.而高激发频率(40.68 MHz)下硅纳米晶则能直接在非晶态衬底上生长形成.Raman谱和红外吸收谱测量结果表明高激发频率(40.68 MHz)下制备的纳米晶硅薄膜不但具有较高     

2种海藻中半挥发性物质的成分分析

选择孔石莼(Uiva pertusa)和蜈蚣藻(Grateloupia filicina)两种海藻在挥发油测定器中用乙酸乙酯通过循环蒸馏萃取,浓缩后用电子轰击(electron impact,EI)源在全扫描检测模式下进行检测。各分离组分采用美国国家标准局NIST147及WILEY7谱库检索定性,采用色谱峰面积归一法进行相对定量。从两种海藻中共鉴定出61种半挥发性化合物,以醛类物质种类最多,半挥发性组分主要是醛类、脂肪酸类和醇类物质。两种海藻中含量最高的均是棕榈酸和十五醛。烘干对鉴定出的半挥发性物质种类没有影响,但对同一类物质,保留时间短的组分烘干后质量分数有增加的趋势,而保留时间长的组分质量分数有减少的趋势。该方法是一种灵敏、准确的分析方法,可以为海洋微藻中半挥发性成分的研究提供科学依据。     

HPLC指纹图谱技术用于市售刺参质量评价初探

以10批不同产地刺参HPLC指纹图谱中的6个共有峰为评价指标,结合相似度分析,对不同刺参质量进行评价和检验。结果表明:不同批次刺参样品的6个色谱峰在指纹图谱分析过程中色谱行为相同,峰面积大,特征性强,能反映刺参的固有化学特征。结合相似度分析,可用于刺参质量评价。     

加速溶剂提取-气相色谱-质谱法分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂

有机磷酸酯类阻燃剂广泛存在于环境中，长期接触会对生物体的生殖系统、免疫系统造成破坏，进而对人类健康产生影响，调查研究其在环境中的污染水平非常有必要，而多组分、同时、准确的分析技术是研究的基础，目前已有的分析方法在化合物种类和提取效率方面还有待提高。本文建立了一种分析土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂的方法。新鲜样品采用加速溶剂萃取(ASE)直接提取，提取液用复合填料的固相萃取柱进行净化，再采用气相色谱-质谱(GC-MS)进行定性、定量分析。为了改善提取效率和净化效果等问题，针对土壤和沉积物样品基质的复杂性，实验中主要优化了样品的提取、净化条件：针对磷酸三(2-氯乙基)酯提取回收率低的问题，改进了样品制备方式，新鲜样品在有少量水的存在下直接提取，使得有机溶剂更好地与样品颗粒进行接触，显著提高了该化合物的提取效率；采用石墨化碳和氨基硅胶复合填料的固相萃取小柱对样品提取液进行净化，保障了复杂沉积物样品净化效果的有效性，同时选用5%甲苯的洗脱溶剂体系，能够提高磷酸三甲苯酯(TCP)在石墨化碳固相萃取柱上的洗脱效率，保证了净化过程的回收率。结果表明，目标化合物浓度在10.0～500.0ng/...     

气相色谱—质谱联用技术测定岩芯样品中的苯系化合物

利用气相色谱／普联用技术测定了同一井位、不同深度岩芯样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯化合物。采用脂肪抽提器法和柱层析分析方法对岩芯样品进行进行预处理,得以岩芯施组分中的芳烃组合。以选择离子扫描模式,建立了标准样品的定量分析方法。方法对苯系化合物各待测组分的最小检出限均为０．５ｍｇ／Ｌ,加标回收率在９３．６％～１０９．５％。给出了岩芯样品的分离色谱图和实测结果,苯和甲苯含量在１．４～１１１．７ｎｇ／ｇ     

高效液相色谱法测定直立百部药材中2种生物碱的含量

目的：应用高效液相色谱法测定中药材百部直立百部中2种有效生物碱成分（对叶百部烯酮、脱氢对叶百部碱）的含量。方法：采用高效液相色谱法，使用THERMO Hypersil ODS-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，2.5 μm），以乙腈0.2%甲酸氨缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱（0～35 min，体积比为45∶55；35～55 min，体积比为45∶55～55∶45；55～70 min，体积比为55∶45），柱温为30℃，检测波长为235 nm，进样量为20 μl，流速为1.0 ml/min。结果：对叶百部烯酮的线性关系方程为：Y=0.9124×10⁴X+3.9856×10⁴（r=0.9998），脱氢对叶百部碱的线性关系方程为：Y=1.3062×10⁴X+9.5647×10⁴（r=0.9996），2种成分分别在0.0267～0.267、0.0235～0.1635 mg/ml范围内线性关系良好。对叶百部烯酮的平均加样回收率为99.71%，RSD为1.02%，脱氢对叶百部碱的平均加样回收率为99.91%，RSD为1.20%。结论：采用高效液相色谱法测定百部中药材中直立百部2种生物碱的含量，操作简便，检测方式简单，仪器精密度高，重现性好，可用于百部药材直立百部的质量控制。