莱州湾及其邻近海域表层海水中两种有机氯农药污染状况和生态风险评价

对莱州湾及其邻近海域表层海水中氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐含量进行调查研究,为该海域海水质量状况及生态风险评价提供科学数据。2012年8月、9月,在调查海域设置51个站位,取其表层海水,用气相色谱法对氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐含量进行检测。8月氯丹、硫丹及硫丹硫酸盐浓度范围依次为N.D.(Notdetected)~0.58ng/L、N.D.~0.85ng/L、N.D.~2.18ng/L,9月依次为N.D.~0.84ng/L、N.D.~2.13ng/L、N.D.~1.94ng/L。两种有机氯农药受陆源性输入影响,呈现出由近岸向远海递减的趋势;研究海域整体污染程度处于一个可接受的水平,但海域中有新的硫丹污染物输入和积累,需要引起一定重视。     

西北地区晚第四纪沉积地层一元正脂肪酸酰胺分布特征及古气候意义

利用气相色谱质谱联用仪在中国西北地区晚第四纪沉积地层中检测出一类特殊的类脂物分子--一元正脂肪酸酰胺.根据其碳数分布特征及前人的研究成果,认为一元正脂肪酸酰胺来源于各种生物体,产生于生物的某些生理活动过程,而不是来源于石油残余物及各种可能的污染.通过对比3个不同区域相近时期古湖相及黄土沉积地层中的脂肪酸酰胺分布特征,认为柴达木盆地可能不是黄土沉积的主要物源区,而额济纳盆地及邻近区域对黄土堆积有着重要的贡献或具有相同的物源.典型黄土沉积地层中UFAA值(不饱和与饱和脂肪酸酰胺相对含量的比值)与粒度、磁化率等指标具有很好的可对比性,特别是在相对暖湿阶段UFAA值呈现了明显的低值.这一现象表明脂肪酸酰胺在沉积地层中的变化受控于气候变化所导致的成岩作用强度的变化,从而记录了气候变化信息.通过研究,认为生物生理活动过程中所产生的一元正脂肪酸酰胺与构成细胞膜的类脂物分子一样,可记录古气候变化.     

气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和时间、凝胶渗透色谱收集时间、固相萃取洗脱溶剂和洗脱体积等条件。16种多环芳烃的方法检出限在0.15~0.59 ng/g,加标回收率为82%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%~4.5%。19种有机氯农药的方法检出限在0.14~2.23 ng/g,加标回收率为71%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.0%~4.5%。实际样品的测定结果表明,该方法分离效果较好,能够满足沉积物样品中多环芳烃和有机氯农药的分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定地下水中的挥发性有机物

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术,建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等25种挥发性有机污染物的分析方法。采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性,内标法定量,方法检出限为0.10～0.20μg/L,样品加标的平均回收率在83.9%～104.5%,相对标准偏差(RSD,n=7)在3.23%～10.1%。方法检出限低,精密度好,分析快速,适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。     

高效液相色谱法分析地下水和饮用水中苯并(a)芘

采用液-液萃取、高效液相色谱法测定地下水和饮用水中的苯并(a)芘,建立了适用于全国地下水污染调查项目多环芳烃中苯并(a)芘必测组分的检测方法。标准曲线的线性范围为2.00～80.0ng/L,相关系数为0.9999,方法检出限为1.8ng/L,回收率为93.1%～103.2%,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.48%。方法检出限低,精密度好。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

气相色谱法测定地下水中有机氯农药和多氯联苯

建立了地下水中常见有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法。有机氯农药检出限均小于2.21ng/L,多氯联苯中PCB1检出限为5.20ng/L,其他目标组分检出限在1.30ng/L以下。两大类待测组分回收率均可以达到63.5%～110.2%,各组分精密度(RSD,n=5)在2.2%～17.3%。除异狄氏剂外,有机氯农药基体加标回收率为87.34%～133.76%。方法稳定性和重现性较好,样品前处理操作简便,适用于实验室分析或进一步改进。     

土壤中单环芳烃定量分析的基质效应研究

来源于燃料油泄露的单环芳烃对土壤的污染已经成为一个很普遍的现象,因此,准确、高效地检测土壤中的挥发性单环芳烃是一个很关键的问题。文章通过在标准系列中加入石英砂和土壤两种基质,比较水、水-石英砂、水-土壤3个定量库中得到的标准曲线的斜率,研究基质效应对土壤样品定量的影响。结果表明,芳香烃类物质在土壤基质中的斜率总体小于在石英砂基质中的斜率,在石英砂基质中的斜率比在水基质中的斜率小1%(苯)～9%(正丁苯),在水基质中得到的斜率最大;只有苯在土壤基质和水基质中的斜率相当,其余组分在土壤基质中的斜率比在水基质中的斜率小9%(丙苯)～24%(1,2,4-三氯苯)。单环芳烃在土壤基质中相对斜率的大小与化合物本身的沸点以及辛醇-水分配系数呈负相关。研究表明,在对土壤样品进行校准的过程中,选择合适的基质建立定量库是一个非常关键的因素。     

高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中奥沙利铂的含量和有关物质

建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中的奥沙利铂有关物质和含量的方法,以碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,规格250 mm×4.6 mm,粒径5 μm,以水-甲醇(90∶10)为流动相,流动相用0.45 μm的膜过滤,紫外检测波长为250 nm.奥沙利铂在50～1 600 μg/ml的浓度范围内,峰面积与浓度呈线性关系,线性曲线方程为A=3 650.9 C+17.095(r=0.9999),最低检测限为1.2 ng.加样平均回收率为99.4%(RSD=0.81%,n=9).本方法简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂注射液中的有关物质和含量的控制.